[發明專利]一種合成2-羧基苯硼酸鈉的方法

在審

• 申請號: 202010014943.5
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111171062A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 劉啟賓;鄭鵬
• 申請（專利權）人: 大連雙硼醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 佟蕊

1.一種合成2-羧基苯硼酸鈉的方法，其特征在于，1）以2-溴苯甲酸甲酯為起始原料經丁基鋰撥溴，與硼酸三異丙酯或者硼酸三甲酯一鍋法反應，得到產物2-甲氧基羰基苯硼酸，2）2-甲氧基羰基苯硼酸再在氫氧化鈉甲醇溶液中水解，丙酮打漿得到2-羧基苯硼酸鈉一水合物。

2.根據權利要求1所述的合成2-羧基苯硼酸鈉的方法，其特征在于，步驟1）具體為：氮氣保護下，投入THF、2-溴苯甲酸甲酯和硼酸三甲酯或硼酸三異丙酯，降溫至-85～-75℃，滴加正丁基鋰正己烷溶液，滴畢保溫攪拌2小時；自然升溫攪拌升溫至-20～15℃，滴加10%鹽酸水溶液來淬滅反應，淬滅過程會放熱，應控制體系溫度低于0～5℃，pH=4～5, 體系分層，分出四氫呋喃層并減壓濃縮，水層每次用乙酸乙酯進行萃取，共萃取2次，乙酸乙酯層和濃縮的四氫呋喃層合并，氯化鈉水溶液洗一次，有機相濃縮至不流液下，加入正庚烷進行加熱打漿，再降溫過濾，濾餅晾干后得到2-甲氧羰基苯硼酸。

3.根據權利要求1所述的合成2-羧基苯硼酸鈉的方法，其特征在于，步驟2）具體為：反應釜中加入2-甲氧羰基苯硼酸，甲醇，控制反應溫度45-50℃滴加25%氫氧化鈉，滴加完畢后保溫45-50℃反應2h，LC中控反應液有無原料剩余，有的話補加氫氧化鈉，無原料剩余后處理，減壓蒸餾到不流液，得到的固體加入丙酮，升溫50℃打漿，之后逐漸降溫到0℃打漿0.5h，過濾得到固體晾干。

4.根據權利要求1所述的合成2-羧基苯硼酸鈉的方法，其特征在于，步驟1）中，丁基鋰用量為2-溴苯甲酸甲酯的1-1.5eq。

5.根據權利要求3或4中一種制備2-羧基苯硼酸鈉的方法，其特征是：步驟2）氫氧化鈉用量為2-甲氧基羰基苯硼酸用量的1-1.5eq。