[發(fā)明專利]一種待測(cè)樣品中二巰基聚乙二醇?xì)埩袅康臋z測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010014269.0
• 申請(qǐng)日: 2020-01-07
• 公開（公告）號(hào): CN111122742B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李帥;劉珊;邱永鋒;張延良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海景峰制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/60
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種待測(cè)樣品中二巰基聚乙二醇?xì)埩袅康臋z測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括利用超高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)；

所述檢測(cè)方法包括如下步驟：

(1)將待測(cè)樣品與衍生試劑混合進(jìn)行衍生化反應(yīng)；

(2)將步驟(1)經(jīng)過衍生后的待測(cè)樣品利用超高效液相色譜法進(jìn)行色譜分析，得到待測(cè)樣品的色譜峰；

(3)利用已知二巰基聚乙二醇的量的對(duì)照品經(jīng)過與步驟(1)和步驟(2)所述待測(cè)樣品相同的處理，得到對(duì)照品的色譜峰；

(4)通過待測(cè)樣品的色譜峰面積與對(duì)照品的色譜峰面積的比較、計(jì)算，得到所述待測(cè)樣品中二巰基聚乙二醇?xì)埩袅浚?/p>

所述超高效液相色譜法的檢測(cè)色譜條件如下：

色譜柱：Waters BEH HILIC 2.1×150mm，1.7μm；

流動(dòng)相：A：水；B：乙腈；

柱溫：60℃

梯度：

時(shí)間/min	A/％	B/％
起始	3	97
0.5	3	97
1.5	40	60
1.9	40	60
2	3	97
3	3	97

步驟(1)所述待測(cè)樣品包括玻璃酸鈉注射液；

步驟(1)所述衍生試劑為磷酸鈉-EDTA緩沖液，其中還包括5,5'-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)；

在所述衍生試劑中，所述磷酸鈉的濃度為0.1M；

所述衍生試劑的pH值為7.5-8.5；

所述5,5'-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)的濃度為3.5-4.5mg/mL；

所述磷酸鈉、5,5'-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)和待測(cè)樣品的質(zhì)量比為(5-10):1:(5-10)；

所述衍生化反應(yīng)的溫度為室溫，時(shí)間為15-30min；

步驟(3)所述對(duì)照品中，所述二巰基聚乙二醇的量為2-200μg/mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品以溶液的方式與衍生試劑混合。