[發明專利]一種高純硒的制備方法在審
| 申請號： | 202010013590.7 | 申請日： | 2020-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN111039265A | 公開（公告）日： | 2020-04-21 |
| 發明（設計）人： | 楊斌;查國正;蔣文龍;徐寶強;劉大春;孔祥峰;羅歡;黃大鑫;郭新宇;鄧聚海;陳秀敏;李一夫;郁青春;楊紅衛;田陽;鄧勇;王飛;熊恒;楊佳;吳鑒 | 申請（專利權）人： | 昆明理工大學 |
| 主分類號： | C01B19/02 | 分類號： | C01B19/02 |
| 代理公司： | 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385 | 代理人： | 朱玲艷 |
| 地址： | 650504 云南*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 制備 方法 | ||
1.一種高純硒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將粗硒渣進行調漿，得到硒泥漿；所述粗硒渣中Se的質量百分含量為60～95％；
將所述硒泥漿進行pH值調節后加入氧化劑至氧化電位，依次進行沉淀反應和過濾，得到初級硒；所述氧化電位為400～700mV；
將所述初級硒進行熔煉，得到硒熔體；
將所述硒熔體進行真空蒸餾，得到高純硒；
所述pH值調節至pH值為1～6；
所述氧化劑為高錳酸鉀、次氯酸鈉、過氧化氫和二氧化錳中的一種或多種；
所述熔煉的溫度為300～400℃。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以質量百分含量計，所述粗硒渣還包括：Te 1～10％，Cu 0.01～5％，Pb 0.01～5％，H2O 5～30％，其余為微量雜質Fe、S、Sn、As和Ni。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粗硒渣的粒徑為0.1～300μm。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀反應在攪拌的條件下進行；所述攪拌的速率為30～1200rpm，時間為30～60min。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空蒸餾的系統壓強為20～50Pa，溫度為250～750℃，時間為1～3h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空蒸餾時使用的坩堝的材質為高純致密石墨；所述真空蒸餾時使用的揮發物收集設備為多級橫式定向冷凝器；所述多級橫式定向冷凝器的材質為不銹鋼或耐高溫石英。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空蒸餾的次數為一次或多次。
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