[發明專利]一種全無機鈣鈦礦CsPbBr3

在審

• 申請號: 202010013576.7
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111171813A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 徐欽峰;石藝;焦蒙蒙;張樹芳;楊傳路
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/00
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 曲姮

本發明公開了一種全無機鈣鈦礦CsPbBr₃量子點自組裝超晶格結構的制備方法，包括如下步驟：(1)將銫鹽和有機酸混合，在惰性氣體或者真空的保護下，加熱得到銫離子的酸溶液；(2)將有機酸和有機胺混合于容器內，除水備用；(3)將鉛鹽加入長鏈烯烴中，加熱除水，然后注入步驟(2)獲得的混合溶液，溶解鉛鹽；再將步驟(1)獲得的銫離子的酸溶液預熱之后注入，得到CsPbBr₃粗溶液；(4)將步驟(3)獲得的CsPbBr₃粗溶液離心，將沉淀分散在己烷中，震蕩離心，取上清液，稀釋后向其中加入丙酮，然后離心，得納米晶沉淀；分散納米晶于甲苯中，震蕩得到CsPbBr₃甲苯溶液；(5)將CsPbBr₃甲苯溶液分散于硅基底上，甲苯蒸發后，得到CsPbBr₃超晶格結構納米晶。

技術領域

本發明涉及一種全無機鈣鈦礦CsPbBr₃量子點超晶格的制備方法。

背景技術

近年來興起的鹵化物鈣鈦礦納米材料具有優良的光學性能，比如光致發光、電致發光、熒光量子效率高、載流子擴散長度長、載流子遷移速率高等優勢，使鈣鈦礦納米材料廣泛應用于光探測器、激光、光波導、LED等光電子器件領域。對于全無機鈣鈦礦CsPbX₃(X＝Cl,Br,I)量子點來說，尺寸以及形貌會直接影響納米材料的物理和化學性質，將鈣鈦礦量子點自組裝成有序的超晶格納米晶是開發新型光電納米器件的一種新的研究方法。

在實現鈣鈦礦納米晶做發光材料的過程中，盡管零維，一維和二維CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶的發展十分迅速，尤其在LED等發光器件中有著巨大的應用前景，但要實現具有高量子效率的CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶仍然具有一定難度。而基于單個CsPbBr₃鈣鈦礦量子點自組裝超晶格結構，由于粒子間電子耦合，顯示出紅移的發射波長，這種電子耦合使光致發光峰紅移到純綠色，降低了非輻射復合，在LED等發光器件中與紅光和藍光混合能形成標準更高的白光。

制備鈣鈦礦量子點自組裝超晶格一般使用濃膠體前體納米晶溶液在固體基質上緩慢溶劑蒸發法，這種合成量子點自組裝有序超晶格結構的方法簡單易操作，但是對量子點有以下幾點要求：穩定性高，量子產率高，晶格結構好，尺寸分布均勻，量子點溶液濃度高。而合成量子點的步驟分為室溫一鍋法和熱注入法，采用室溫一鍋法合成的量子點相比熱注入法量子點光學性質和穩定性比較差，量子產率也比較低，一般的熱注入法合成的量子點濃度比較小，不利于自組裝有序超晶格結構的形成。

發明內容

本發明針對上述現有技術存在的不足，提供一種全無機鈣鈦礦CsPbBr₃量子點超晶格的合成方法，通過對熱注入法的改進，可以直接合成穩定、量子產率高、尺寸均勻、晶格結構好的的濃鈣鈦礦量子點。之后在玻璃基底上經溶劑緩慢蒸發形成鈣鈦礦量子點超晶格結構，制備的鈣鈦礦超晶格結構量子產率、穩定性較高。

具體技術方案如下：

一種全無機鈣鈦礦CsPbBr₃量子點自組裝超晶格結構的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將銫鹽和有機酸混合，在惰性氣體或者真空的保護下，加熱反應至銫鹽溶解，得到銫離子的酸溶液；

(2)將有機酸和有機胺混合于容器內，真空加熱除水備用；

(3)將溴化鉛加入長鏈烯烴溶劑中，在真空或者惰性氣體保護下，加熱除水，然后注入步驟(2)獲得的混合溶液，溶解鉛鹽；再將步驟(1)獲得的銫離子的酸溶液預熱之后注入，反應完畢后冷卻，得到CsPbBr₃粗溶液；