[發(fā)明專利]一種全無機(jī)鈣鈦礦CsPbBr3

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010013576.7
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111171813A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐欽峰;石藝;焦蒙蒙;張樹芳;楊傳路
• 申請（專利權(quán)）人: 魯東大學(xué)
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/00
• 代理公司: 煙臺上禾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37234
• 代理人: 曲姮

1.一種全無機(jī)鈣鈦礦CsPbBr₃量子點(diǎn)自組裝超晶格結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將銫鹽和有機(jī)酸混合，在惰性氣體或者真空的保護(hù)下，加熱反應(yīng)至銫鹽溶解，得到銫離子的酸溶液；

(2)將有機(jī)酸和有機(jī)胺混合于容器內(nèi)，真空加熱除水備用；

(3)將溴化鉛加入長鏈烯烴溶劑，在真空或者惰性氣體保護(hù)下，加熱除水，然后注入步驟(2)獲得的混合溶液，溶解鉛鹽；再將步驟(1)獲得的銫離子的酸溶液預(yù)熱之后注入，反應(yīng)完畢后冷卻，得到CsPbBr₃粗溶液；

(4)將步驟(3)獲得的CsPbBr₃粗溶液離心，將沉淀分散在己烷中，再次離心，取上清液，得己烷量子點(diǎn)溶液；將己烷量子點(diǎn)溶液稀釋后，向其中加入丙酮，然后離心，得納米晶沉淀；分散納米晶于甲苯中，得到CsPbBr₃甲苯溶液，作制備超晶格備用；

(5)將步驟(4)獲得的CsPbBr₃甲苯溶液分散于硅基底上，甲苯蒸發(fā)后，得到CsPbBr₃超晶格結(jié)構(gòu)納米晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的銫鹽為氟化銫、硫酸銫、碳酸銫、碳酸氫銫、醋酸銫中的一種或數(shù)種；步驟(1)中的有機(jī)酸為油酸、乙酸、辛酸、己酸中的一種或數(shù)種；步驟(1)中有機(jī)酸與銫鹽的摩爾比為(30～45)：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述加熱的工作條件為：100～130℃除水30～90min后，升溫至140℃～180℃，加熱30～90min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中有機(jī)酸為乙酸、己酸、辛酸、油酸中的一種或數(shù)種；步驟(2)中的有機(jī)胺為己胺、辛胺、油胺中的一種或數(shù)種；步驟(2)中有機(jī)酸與有機(jī)胺體積比為(0.5～2)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)與步驟(3)中中加熱除水的工作條件為：100～130℃加熱30～90min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟(3)中，步驟(1)獲得的溶液、步驟(2)獲得的溶液與長鏈烯烴的體積比為1:1:10；長鏈烯烴為二十烯、十八烯、十六烯、十四烯、十二烯中的一種或任意兩種；步驟(3)中長鏈烯烴溶劑與溴化鉛的摩爾比為(50～100)：1；步驟(3)中的反應(yīng)時間為5s～20min；步驟(3)中所述的冷卻為冷卻至25℃以下。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中稀釋己烷量子點(diǎn)溶液的稀釋液為己烷、油酸與油胺的混合物；稀釋液中，己烷：油酸：油胺的體積比為250：3：3。

8.根據(jù)權(quán)利權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的稀釋液中的己烷與己烷量子點(diǎn)溶液的體積比為1:1；己烷量子點(diǎn)溶液：丙酮：甲苯的體積比為1:1:60。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述離心的工作條件為：9000～13000rpm離心5min。

10.據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)的工作條件為：

將硅基底浸入2wt％～8wt％的無機(jī)酸水溶液0.5～5min，然后用去離子水清洗硅基底并將其放入玻璃培養(yǎng)皿中，保持硅基底的水平放置，將步驟(4)得到的CsPbBr₃甲苯溶液分散到基底上，甲苯蒸發(fā)后，得到CsPbBr₃超晶格結(jié)構(gòu)納米晶；步驟(5)中的無機(jī)酸為碳酸、乙酸、次氯酸、氫氟酸中的一種。