[發(fā)明專利]一種4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010013560.6
• 申請(qǐng)日: 2020-01-07
• 公開（公告）號(hào): CN111153868B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛紀(jì)勝;王正金;俞先懷;李培峰;楊志航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省聯(lián)合農(nóng)藥工業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D263/42
• 分類號(hào): C07D263/42
• 代理公司: 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108
• 代理人: 張娟

1.一種4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：在反應(yīng)釜中將α-對(duì)氯苯甘氨酸分散于溶劑中，依次向其中滴加三氟乙酸、三乙胺和固體光氣溶液，攪拌反應(yīng)2～4小時(shí)，向反應(yīng)釜中加水，靜置分層，水相加入溶劑萃取，合并溶劑層，將合并后的溶劑層減壓蒸餾除去溶劑，得到4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮；

其中當(dāng)所選溶劑與水互溶時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后需先脫除溶劑，然后加入不與水互溶的溶劑，再進(jìn)行水洗和萃取操作；

固體光氣溶液由固體光氣溶于有機(jī)溶劑中得到；

其中α-對(duì)氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺、固體光氣的質(zhì)量比為185：110～230：100～155：220～300。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：所述溶劑為二甲苯、苯或甲苯中的一種、兩種或三種的任意比例的混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：α-對(duì)氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺和固體光氣的質(zhì)量比為185：135～170：100～130：220～255。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：滴加三氟乙酸、三乙胺時(shí)反應(yīng)釜的溫度為0～50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：滴加三氟乙酸、三乙胺時(shí)反應(yīng)釜的溫度為20～40℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：滴加固體光氣溶液時(shí)反應(yīng)釜的溫度為50～70℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：攪拌反應(yīng)時(shí)反應(yīng)釜的溫度為50～70℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：攪拌反應(yīng)時(shí)反應(yīng)釜的溫度為55～65℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：α-對(duì)氯苯甘氨酸分散于溶劑中時(shí)，α-對(duì)氯苯甘氨酸和溶劑的質(zhì)量比為1：4～5；向反應(yīng)釜加水，靜置分層時(shí)，水的質(zhì)量與α-對(duì)氯苯甘氨酸的質(zhì)量比為2～3：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-惡唑-5-酮的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為乙腈、苯、甲苯或二氯乙烷；固體光氣和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：1～1.5。