[發明專利]一種含有磺酸基的硫葉立德的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 202010012674.9
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111116441B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 杜曉華;時亮
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C381/12
• 分類號: C07C381/12;C07C319/20;C07C323/20;C07D301/02;C07D303/04
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 王利強

1.一種環氧乙烷類衍生物的合成方法，其特征在于，所述方法為：將式(Ⅳ)所示合成的磺酸鹽與甲基化試劑在反應溫度220～260℃、反應時間1～6h條件下進行反應，反應結束得到如式(Ⅲ)所示的硫葉立德；再將式(Ⅲ)與式(Ⅱ)所示的羰基類化合物在溶劑中、反應溫度40～60℃、反應時間1～7h及堿性物質進行環氧化反應，反應液經后處理得到如式(Ⅰ)所示的環氧乙烷類衍生物，同時處理和回收生成的原固體磺酸鹽；

式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中，R₁選自甲基，R₂選自苯基；式(Ⅲ)或式(Ⅳ)中，n＝1～8。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述甲基化試劑為硫酸二甲酯、碘甲烷、氯甲烷或溴甲烷。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(Ⅳ)所示合成的磺酸鹽與甲基化試劑的物質的量之比為1.0:0.5～2.0。

4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(Ⅳ)所示合成的磺酸鹽與甲基化試劑的反應溫度240℃，反應時間為4h。

5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或甲醇鈉。

6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：式(Ⅱ)所示的羰基類化合物、式(Ⅲ)所示的硫葉立德、堿性物質的物質的量之比為1.0:1.5:1.0～6.0。

7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溶劑為甲苯、二甲基亞砜或N-N二甲基甲酰胺。

8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應液后處理方法為：反應結束后，向反應液中加入水，攪拌，分液，水層用二氯甲烷多次萃取，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，抽濾；水層經減壓蒸餾回收磺酸鹽，有機層經減壓蒸餾得到式(Ⅰ)所示的環氧乙烷衍生物。