[發明專利]一種煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測定方法

在審

• 申請號: 202010012296.4
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111157672A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 陳彬彬;朵勇;蘇莉;吳浩;趙葉順
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 胡東東

本發明公開了一種煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測定方法，包括以下步驟：步驟1、稱取試樣，加入醋酸溶液，然后沸水浴加熱；步驟2、加熱完成后，用濾紙過濾，將反應容器中的不溶物殘渣用稀醋酸沖洗于漏斗中；步驟3、將不溶物殘渣連同濾紙移入坩堝中，灰化后，移入高溫爐中灼燒；步驟4、將樣品取出冷卻，然后加入預先加有含硼酸和無水碳酸鈉的混合熔劑的坩堝中，攪拌均勻后放入高溫爐中進行熔融處理等步驟。本發明的測定方法實現了煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測定，測定過程簡便、快速、易操作、準確度高，滿足了煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速分析檢測需要。

技術領域

本發明涉及金屬冶煉分析測試技術領域，特別涉及一種煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測定方法。

背景技術

在煉鋼精煉爐冶煉工藝中，氟化鈣(CaF₂)的存在，能降低難熔物質的熔點，可使較稠的爐渣變稀，以增加爐渣的流動性，使渣和金屬很好分離，使之易于脫硫、脫磷，增強金屬的可煅性和抗張強度，而且在精煉爐爐渣中，CaF₂對硅質粘土爐襯有較強的腐蝕作用。

爐渣中CaF₂含量的高低與加入的煉鋼輔料有關，冶煉時加入輔料螢石CaF₂含量偏高，合成精煉爐爐渣中CaF₂含量一般在7.5-30％，加入輔料精煉渣CaF₂含量偏低一些，一般在1.0-15％，且生產鋼種不一樣，爐渣成分也會有所不同，因此，在用精煉爐冶煉鋼時，爐渣中CaF₂含量是必須測定的指標。然而，目前，我國還沒有針對煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的標準測定方法，企業間使用的測定方法不一，水平參差不齊，準確度和精確度也是各有高低，并且，現有的氟化鈣測定方法比較復雜繁瑣，測定結果波動大，準確度越來越不能滿足企業高質量鋼鐵生產要求。因此，急需探索出一種更方便、更實用、結果準確的測定煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的分析方法，以解決煉鋼精煉爐爐渣中氟化鈣的測定需求。

在現有文獻中，論文《轉爐渣中CaO和CaF₂的分析方法》(薛明浩，王俊秀等著，山東冶金，2007年4月第29卷第2期)論述了鋼鐵生產中氟化鈣的分析方法原理，并公開了一種氟化鈣測定方法，大致如下：

稱取0.4000g試樣于250mL高型燒杯中，加50mL醋酸(1+9)，搖動使試樣散開，置于沸水浴中加熱30min取出，用中速定量濾紙過濾于400mL燒杯中，將燒杯中不溶物的殘渣用熱水沖洗于漏斗中，再用濾紙擦洗杯壁，用熱水洗滌殘渣物及濾紙6-9次。酸不溶物殘渣連同濾紙移入瓷坩堝中，灰化后，移入950℃的高溫爐中灼燒15-20min。取出冷卻，用毛刷掃入預先加有含硼酸鈉混合溶劑的鉑金坩堝中，再覆蓋1g混合溶劑，蓋上坩堝蓋，移入950℃的高溫爐內熔融8min，取出冷卻，將鉑金坩堝置于預先加有100mL熱水的250mL燒杯中，加20mL鹽酸，低溫加熱浸取，帶鉑金坩堝內熔融物全部溶解后，取下稍冷卻，移入500mL容量瓶中，用水沖洗凈鉑金坩堝及燒杯，用流水冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻。移取50mL試液于250mL燒杯中，加100mL水，加5mL三乙醇胺溶液，20mL氫氧化鉀溶液，鈣黃綠素混合指示劑少許，在攪拌下，用EGTA標準溶液滴定試液綠色熒光消失變紫紅色為終點。

上述方法主要的缺陷在于，氟化鈣含量的測定數據準確度較差，主要表現在以下方面：

(1)、含有硼酸鈉和無水碳酸鈉的混合熔劑，其與酸不溶物混合熔融時，實際的熔融效果較差，導致部分氟化鈣無法獲取，進而影響測定數據的準確性；

(2)熱水+鹽酸的使用，其實際是使用了稀鹽酸溶液，由于其主要是針對轉爐爐渣的氟化鈣測定，當用于精煉爐爐渣氟化鈣測定時，由于氟化鈣含量較低，稀鹽酸溶液在溶解熔融物時，溶解效果差，會有部分熔融物無法溶解而附著在坩堝上，即使后續用水沖洗液不易去除，由此無法得到準確的測定數據；