[發(fā)明專利]一種煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010012296.4
• 申請(qǐng)日: 2020-01-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111157672A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳彬彬;朵勇;蘇莉;吳浩;趙葉順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 胡東東

1.一種煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法，特征在于，包括以下步驟：

步驟1、稱取試樣于反應(yīng)容器中，加入設(shè)計(jì)量的醋酸溶液，然后搖動(dòng)試樣并沸水浴加熱；

步驟2、加熱完成后，取出試液，用濾紙過(guò)濾于容器中，將反應(yīng)容器中的不溶物殘?jiān)孟〈姿釠_洗于漏斗中，并用稀醋酸洗滌殘?jiān)锛盀V紙多次；

步驟3、將步驟2得到的不溶物殘?jiān)B同濾紙移入坩堝中，灰化后，移入高溫爐中灼燒；

步驟4、將步驟3灼燒后得到的樣品取出冷卻，然后加入預(yù)先加有含硼酸和無(wú)水碳酸鈉的混合熔劑的坩堝中，攪拌均勻后放入高溫爐中進(jìn)行熔融處理；

步驟5、步驟4完成后，樣品取出冷卻，置于預(yù)先加有設(shè)計(jì)量的濃鹽酸的反應(yīng)容器中，然后進(jìn)行低溫加熱浸??；

步驟6、步驟5完成后，將樣品移入容器中，然后用水稀釋至預(yù)設(shè)的刻度線，搖勻；

步驟7、將步驟6得到的樣品移取部分至反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器內(nèi)加入設(shè)計(jì)量的三乙醇胺溶液、氫氧化鉀溶液和鈣黃綠素混合指示劑，用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液綠色熒光消失變紫紅色為終點(diǎn)，最后計(jì)算氟化鈣的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法，特征在于，在步驟4中，樣品與含硼酸和無(wú)水碳酸鈉的混合熔劑攪拌均勻后，先移入石墨墊底的金屬坩堝內(nèi)，然后再將該金屬坩堝移入高溫爐中進(jìn)行熔融處理。

3.如權(quán)利要求2所述的煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法，特征在于，在步驟4中，坩堝內(nèi)預(yù)先墊有濾紙，含硼酸和無(wú)水碳酸鈉的混合熔劑和樣品一同放在濾紙上攪拌均勻，然后用濾紙包裹移入金屬坩堝中，再連同金屬坩堝一同移入高溫爐中，并于800-900℃溫度下熔融8-15min。

4.如權(quán)利要求1所述的煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法，特征在于，在步驟5中，濃鹽酸的濃度為：鹽酸和水的質(zhì)量比例為1:(1-3)。

5.如權(quán)利要求1所述的煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法，特征在于，在步驟1中，所述醋酸溶液的濃度為：醋酸與水的質(zhì)量比為1：(7-12)。

6.如權(quán)利要求1所述的煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法，特征在于，在步驟2中，在用稀醋酸洗滌殘?jiān)飼r(shí)，用濾紙擦洗凈反應(yīng)容器的杯壁，然后用稀醋酸洗滌多次。

7.如權(quán)利要求1所述的煉鋼精煉爐爐渣氟化鈣含量的快速測(cè)定方法，特征在于，在步驟3中，灼燒的溫度為900-1000℃，灼燒時(shí)間為10-30min。