[發明專利]一種匯聚式電化學合成方法有效
| 申請號： | 202010011942.5 | 申請日： | 2020-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN111218696B | 公開（公告）日： | 2021-04-23 |
| 發明（設計）人： | 李金恒;張婷婷;李楊;羅木家;宋仁杰 | 申請（專利權）人： | 南昌航空大學 |
| 主分類號： | C25B3/27 | 分類號： | C25B3/27 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人： | 高寧馨 |
| 地址： | 330063 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 匯聚 電化學 合成 方法 | ||
1.一種匯聚式電化學合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
向配備有石墨棒陽極和鉑板陰極的反應器中，依次加入式I所示的烯烴類化合物、式II所示的有機鹵化物、式III所示的醇類化合物、催化劑Cp2Fe和電解質，隨后將反應混合物在室溫～70℃下、通以恒定電流I＝5mA攪拌反應，經TLC和/或GC-MS監測反應原料消耗完全后，反應混合液經后處理得到式IV和式V所示的目標產物；
反應式如下：
上述式I～式V中，R選自C1-20烷基、C6-20芳基-C1-20烷基；
R1、R2彼此獨立地選自氫、C1-20烷基、C3-20環烷基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C6-20芳基-C1-20烷基、取代或未取代的C1-20烷氧基-C1-20烷基、取代或未取代的C3-20雜芳基、取代或未取代的C6-20芳基乙炔基；條件是R1、R2不同時選自氫；并且其中，可選地，R1、R2彼此連接以形成取代或未取代的C3-20的環狀結構單元；
R3選自氫、C1-20烷基、C6-20芳基；或者可選地，R1或R2之一與R3彼此連接以形成取代或未取代的C3-20的環狀結構單元；
R4、R5、R6彼此獨立地選自氫、C1-20烷基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C6-20芳基-C1-20烷基、C1-20酰基、C1-20烷基-OC(＝O)-；條件是R4、R5、R6不同時選自氫；
X表示鹵素，選自Cl,Br或I；
電解質選自nBu4NOH、nBu4NHSO4、nBu4NPF6、Et4NPF6、或LiClO4；
當使用強堿性的nBu4NOH作為電解質時，可以選擇性地獲得式IV的目標產物，當使用弱堿性的nBu4NHSO4作為電解質時，則顯示出對于式V的目標產物選擇性；電解質的投料量為使其在反應體系中濃度為0.1M。
2.根據權利要求1所述的匯聚式電化學合成方法，其特征在于，式I化合物選自具有如下式I-1～I-34結構所示的化合物之一：
式II化合物選自如下式II-1～II-12結構所示的化合物之一：
式III化合物選自如下式III-1～III-5結構所示的化合物之一：
3.根據權利要求1或2所述的匯聚式電化學合成方法，其特征在于，所述方法可選地使用有機溶劑，所述有機溶劑選自THF、乙腈、DMSO、二氯乙烷中的任意一種；當使用有機溶劑時，所述有機溶劑的使用量與式III的醇類化合物的投料體積比為3:1。
4.根據權利要求3所述的匯聚式電化學合成方法，其特征在于，所述有機溶劑選自THF。
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