[發明專利]一種基于便攜式XRF的水蛭中元素含量測定方法

有效

• 申請號: 202010011397.X
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111458361B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 周樹斌;袁兆憲;成秋明;楊碧瑩;孫群;張振杰;楊玠
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）;河北地質大學
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202;G01N27/626
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 彭伶俐

1.一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：水蛭標準樣品的制備

對多份水蛭樣品進行烘干，對干燥的水蛭樣品進行粉碎并過篩，將過篩后樣品收集至樣品杯中并壓實；

步驟二：水蛭標準樣品元素含量PXRF標定

使用PXRF測量步驟一中制備的水蛭標準樣品，得到標準樣品的元素i含量的PXRF的讀數值集合X_ij；

步驟三：水蛭樣品元素含量實驗室標定

在實驗室取多份經過PXRF標定的水蛭樣品，通過實驗室方法獲得標準樣品中元素i含量的標準值集合Y_ij；

步驟四：利用分段線性回歸分析方法，進行標準樣品元素i不同含量的PXRF的讀數值集合與標準值集合的對比，通過計算得到分段線性回歸方程的轉折點X_i′，最終得到樣品元素i的實驗室標定標準含量Y_ij與PXRF讀數值集合X_ij之間的分段線性回歸方程：

步驟五：利用步驟一所述的樣品制備方法制備水蛭標準樣品，利用PXRF法測量標準樣品并得到元素i含量的讀數X_i″，并通過步驟四中所述的分段線性校準曲線方程快速獲得待測水蛭樣品的元素i含量的準確值Y_i″；

其中，i代表不同的元素種類，j代表金屬元素i的不同含量值，X_i為元素i的PXRF測量讀數值，Y_i為元素i的實驗室測量標準值，m_1i和m_2i為對于元素i的分段線性回歸方程的斜率，b_1i和b_2i為截距；X_i與X_ij的含義相同，Y_i與Y_ij的含義相同。

2.根據權利要求1所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，

水蛭樣品應置于60攝氏度以下烘干直至恒重。

3.根據權利要求1或2所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，步驟一中，干燥水蛭樣品應經粉碎使粒度小于等于250微米。

4.根據權利要求1所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，

步驟一中，壓實過程中應保證壓力大于118兆帕并持續10秒。

5.根據權利要求1所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，

步驟一中，壓實后的水蛭標準樣品厚度應不小于15毫米。

6.根據權利要求1所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，

步驟二中，對步驟一方法制備的水蛭標準樣品進行元素含量PXRF標定時，應進行多次重復測量，求取算術平均值，得到該標準樣品中元素i含量的PXRF準確讀數。

7.根據權利要求1所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，

步驟三中，應用實驗室電感耦合等離子體質譜方法對水蛭樣品中的元素i進行標準樣品的實驗室含量測定。

8.根據權利要求1所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，

步驟四中，計算多段線性回歸方程的相關因子并求其均值的最大值，均值最大值處的分割點即為分段線性回歸方程的PXRF測量值的轉折點X_i′。

9.根據權利要求1所述的一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，

步驟五中，每份標準水蛭樣品應進行多次PXRF測量，取算數平均值，得到水蛭待測樣品的元素i含量的PXRF的讀數值。