[發明專利]一種基于便攜式XRF的水蛭中元素含量測定方法

有效

• 申請號: 202010011397.X
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111458361B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 周樹斌;袁兆憲;成秋明;楊碧瑩;孫群;張振杰;楊玠
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）;河北地質大學
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202;G01N27/626
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 彭伶俐

本發明公開了一種基于便攜式XRF的水蛭中元素含量測定方法，對水蛭樣品進行簡單預處理，其中包括烘干、粉碎、過篩以及壓實處理，對標準樣品進行便攜式XRF(PXRF)法標定以及實驗室方法標定，通過比對PXRF法結果和實驗室方法結果建立PXRF讀數的分段線性回歸校準曲線，應用校準曲線方程可校準未知元素含量水蛭樣品的PXRF讀數以提高準確度。該方法只需實驗室一次的標準樣品制備、標定并建立校準曲線，即可快速、經濟、準確的實現水蛭中元素的含量分析。

技術領域

本發明涉及一種基于便攜式X射線熒光光譜儀(XRF)的水蛭樣品的元素含量的快速測定方法，技術領域(化學分析技術領域)，具體涉及一種基于便攜式X射線熒光光譜儀(PXRF)的水蛭中元素含量測定方法。

背景技術

在化學分析技術領域，當前對水蛭中元素含量分析主要依靠傳統實驗室方法如電感耦合等離子體質譜法及電感耦合等離子發射光譜法，這些方法大都需要樣品的消解，引起樣品的損失，同時制樣周期長，費用高；樣品的分析依賴相關實驗室大型設備和相關技術人員；這極大的限制了水蛭中元素含量測定的效率，并影響了對水蛭相關藥品的質量控制。

便攜式X射線熒光光譜儀具備快速、經濟、無損、及多元素測量等諸多優點，可以極大的減少分析時間并降低測試費用，但是傳統PXRF 未應用于生物組織樣品的元素含量測定中，缺乏適用于生物樣品的樣品制備方法，同時，傳統的線性回歸校正模型對于生物樣品的校正效果仍有不足。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種快速、經濟、無損的多元素分析水蛭中元素含量的測試方法，用以解決現有實驗室分析方法的費時且昂貴的問題。

為實現上述目的，本發明實施例提供一種：基于便攜式XRF(PXRF) 的水蛭中元素含量的測定方法：

1、一種基于PXRF的水蛭中元素含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：水蛭標準樣品的制備：對多份水蛭樣品進行烘干，對干燥的水蛭樣品進行粉碎并過篩使樣品粒度小于250微米，將過篩后樣品收集至樣品杯中并壓實并保證厚度超過15毫米；

步驟二：水蛭標準樣品元素含量PXRF標定：使用PXRF測量步驟一中制備的水蛭標準樣品，得到標準樣品的元素i含量的PXRF的讀數值集合X_ij(其中i代表不同的元素種類，j代表元素i的不同含量)；

步驟三：水蛭樣品元素含量實驗室標定：在實驗室取多份經過PXRF 標定的水蛭樣品，通過實驗室方法獲得標準樣品中元素i含量的標準值集合Y_ij(其中i代表不同的元素種類，j代表金屬元素i的不同含量值)

步驟四：利用分段線性回歸分析方法，進行標準樣品元素i不同含量的PXRF的讀數值集合與標準值集合的對比，通過計算得到分段線性回歸方程的轉折點X_i′，最終得到樣品元素i的實驗室標定標準含量Y_ij與 PXRF讀數值集合X_ij之間的分段線性回歸方程：

(其中，X_i為元素i的PXRF測量讀數值，Y_i為元素i的實驗室測量標準值，m_1i和m_2i為對于元素i的分段線性回歸方程的斜率，b_1i和b_2i為截距)，該方程即為分段線性回歸校準曲線方程。

步驟五：利用步驟一所述的樣品制備方法制備水蛭標準樣品，利用 PXRF法測量標準樣品并得到元素i含量的讀數X_i″，并通過步驟四中所述的分段線性校準曲線方程快速獲得待測水蛭樣品的元素i含量的準確值Y_i″；

作為優選，在步驟一中，水蛭樣品應置于60攝氏度以下烘干直至恒重。