[發明專利]一種Nafion修飾玻碳電極用于苯基脲類除草劑異丙隆的電化學傳感檢測方法

有效

• 申請號: 202010010260.2
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111157604B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 廖曉寧;鄧瑞超;肖聲淦;周穎
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 張文宣

本發明提供一種Nafion修飾玻碳電極用于苯基脲類除草劑異丙隆的電化學傳感檢測方法。本發明采用共聚物Nafion修飾的玻碳電極，用于苯基脲類除草劑異丙隆檢測中。該電化學傳感檢測方法對異丙隆具有快速響應、特異性識別能力和極高靈敏的特性；在0.09?20.0μmol·L^?1的濃度范圍內顯示出了良好的性線關系(R²＝0.9990)，檢測限(LOD)低至為0.03μmol·L^?1，遠低于歐盟所規定值。該法還具有良好的重現性，極高的再現性，對異丙隆超強抗污染能力，和極強的環境穩定性、出色的長期穩定性，顯示了高度實用性。此外，該法已成功用于稻田水、番茄和生菜中的異丙隆檢測，得到了較好的回收率，進一步證明了其高可靠性和實用性。

技術領域

本發明涉及電化學檢測技術領域，具體是涉及一種Nafion修飾玻碳電極用于苯基脲類除草劑異丙隆的電化學傳感檢測方法。

背景技術

異丙隆(ISO)是一種廣泛使用的苯基脲類除草劑，主要通過在植物生長出地面之前施加到土壤中，同時在作物的生長過程中也會浸入到土壤中，異丙隆對水生物有劇毒，并且在土壤中轉移到作物中，對人體傷害較大。

目前，應用于異丙隆檢測的傳統方法有紫外光譜、毛細電泳、分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法等，但存在需要復雜的檢測設備、樣品需要進行復雜的前處理、還需要使用有毒有機溶劑等缺點。電化學傳感法相對于傳統方法有檢測速度快、成本低等優點，而使用電化學傳感法檢測異丙隆的報道較少，該法主要是通過對電極進行修飾來達到檢測的目的。已報道的用于異丙隆檢測的修飾電極主要有：黏土修飾玻碳電極(Clay-CMC/GCE)(P.Manisankar,etc.Applied Clay Science,29(2005):249-257.)、聚吡咯分子印跡修飾玻碳電極(MIT-GCE)(P.Manisankar,etc.Applied Clay Science,29(2005):249-257.)、石墨烯修飾電極(Graphene-SPCE)(Peeyanun Noyrod,etc.Journal of ElectroanalyticalChemistry,719(2014):54–59.；CN 104090013 B)。上述方法均存在制備過程復雜的缺點，且由于異丙隆的電化學活性低，通常靈敏度較低，檢測限較高。其中MIT-GCE是利用聚吡咯膜經模板提取后，對異丙隆有選擇性識別功能的特點，因此檢測限較低。但由于異丙隆的強污染能力，上述修飾電極不能重復使用，方法重復性較差，極大地限制了其實際使用價值。

Nafion是聚四氟乙烯(Teflon)和全氟-3,6-二環氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物。簡單的Nafion是Teflon結構伴有另一氟碳臨時側鏈，側鏈的重點是一個磺酸基(-SO₃H)。目前，Nafion主要是作為離子交換膜被用于氯堿生產中，也可用作燃料電池中的活性膜。也有文獻報道了其作為粘結劑用于電化學聚合法制備石墨烯修飾電極。采用Nafion進行電極修飾，利用磺酸基的特異選擇性用于電化學檢測的報道較為少見。

本發明主要是采用Nafion修飾玻碳電極，采用方波伏安法(SWV)構建了一種對農殘異丙隆具有高重復性、高靈敏度、快速響應的檢測方法。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種Nafion修飾玻碳電極用于苯基脲類除草劑異丙隆的電化學傳感檢測方法。

為了實現上述目的，本發明提供的一種Nafion修飾玻碳電極用于苯基脲類除草劑異丙隆的電化學傳感檢測方法，具體步驟包括：

S1.Nafion修飾玻碳電極的制備；

S2.異丙隆標準曲線的建立；

S3.實際樣品中苯基脲類除草劑異丙隆的快速檢測。

其中，步驟S1中Nafion修飾玻碳電極的制備，具體步驟為：