[發明專利]一種Nafion修飾玻碳電極用于苯基脲類除草劑異丙隆的電化學傳感檢測方法

有效

• 申請號: 202010010260.2
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111157604B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 廖曉寧;鄧瑞超;肖聲淦;周穎
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 張文宣

1.一種Nafion修飾玻碳電極用于苯基脲類除草劑異丙隆的電化學傳感檢測方法，其特征在于，具體步驟包括：

S1.Nafion修飾玻碳電極的制備：

a.用粒徑為0.5μm氧化鋁配成漿液將玻碳電極拋光以得到鏡面，超聲條件下，依次用乙醇和蒸餾水洗滌，吹干；

b.將步驟a中玻碳電極作為工作電極，與參比電極、對電極構成三電極體系在含有Fe(CN)₆^3-/^4-探針溶液中加用循環伏安法在-0.2V至+0.6V的電位范圍內進行掃描，直到觀察到一對明顯的氧化還原峰；

c.將Nafion溶液滴在玻碳電極上，并在紅外燈下干燥，得到Nafion修飾玻碳電極；

S2.異丙隆標準曲線的建立：

將Nafion修飾電極作為工作電極，與參比電極、對電極構成三電極體系置于電解質溶液中，加入不同體積的異丙隆標準母液，采用方波伏安法進行檢測分析，獲得不同濃度下異丙隆氧化峰電流，以異丙隆濃度為橫坐標，氧化峰電流為縱坐標，建立異丙隆檢測標準曲線；

S3.實際樣品中苯基脲類除草劑異丙隆的快速檢測：

室溫下0.1000mol·L^-1的磷酸鹽緩沖溶液將不同待測樣品稀釋至相同體積，用磷酸調節pH為1.00，使用方波伏安法對異丙隆檢測分析，所述異丙隆的特征峰的位置在0.9-1.0V，根據步驟S2建立的檢測標準工作曲線進行定量分析。

2.根據權利要求1所述的電化學傳感檢測方法，其特征在于，步驟b中所述參比電極為飽和甘汞電極，所述對電極為鉑絲。

3.根據權利要求1所述的電化學傳感檢測方法，其特征在于，步驟b中所述含有Fe(CN)₆^3-/4-探針溶液具體為5.0mmol·L^-1 K₃[Fe(CN)₆]和5.0mmol·L^-1 K₄[Fe(CN)₆]和0.10mol·L^-1 KCl的混合溶液。

4.根據權利要求1所述的電化學傳感檢測方法，其特征在于，步驟c中所述Nafion溶液中Nafion的質量分數為0.5％，所述Nafion溶液的用量為0.3-0.6μL。

5.根據權利要求4所述的電化學傳感檢測方法，其特征在于，所述Nafion溶液的用量為0.4μL。

6.根據權利要求1所述的電化學傳感檢測方法，其特征在于，所述電解質溶液為pH＝1.00的0.01000mol·L^-1磷酸鹽緩沖溶液，所述異丙隆標準母液為溶于N-N二甲基甲酰胺中的0.01000mol·L-1的異丙隆標準溶液。

7.根據權利要求1所述的電化學傳感檢測方法，其特征在于，所述方波伏安法的電位范圍為0.6-1.2V。