[發(fā)明專(zhuān)利]一種三元前驅(qū)體材料的制備設(shè)備以及制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010009774.6
• 申請(qǐng)日: 2020-01-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111111593A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)方力;訚碩;劉興國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南中偉新能源科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J19/18
• 分類(lèi)號(hào): B01J19/18
• 代理公司: 深圳中一聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44414
• 代理人: 張禹

本發(fā)明提供了一種三元前驅(qū)體的制備設(shè)備，包括：依次通過(guò)管道連接的第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜以及濃縮裝置，濃縮裝置和第二反應(yīng)釜之間設(shè)有回流管道；第一反應(yīng)釜用于將由鎳鈷錳三元混合液、氨水、堿溶液以及氮?dú)饨M成的原始物料進(jìn)行反應(yīng)并生成中間體料液，第二反應(yīng)釜用于將中間體料液與二次加入的原始物料進(jìn)行反應(yīng)生成三元材料前驅(qū)體料液，濃縮裝置用于將第二反應(yīng)釜中的料液進(jìn)行濃縮并排出母液。本發(fā)明實(shí)施例中，將原始物料在第一反應(yīng)釜中生產(chǎn)出含有微小顆粒的中間體料液，再輸入第二反應(yīng)釜中繼續(xù)與原始物料反應(yīng)增大中間體料液的粒徑，達(dá)到消除微小顆粒的目的，并且，整個(gè)過(guò)程無(wú)需中無(wú)須過(guò)篩或中途停止反應(yīng)，能夠高效快捷的生產(chǎn)出目標(biāo)產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三元前 驅(qū)體材料的制備設(shè)備以及制備方法。

背景技術(shù)

當(dāng)下解決電池的續(xù)航里程、安全與循環(huán)壽命十分迫切。三元材料是鋰電 池正極材料的一種，由于具有安全性好、克比容量高、價(jià)格低等優(yōu)勢(shì)，成為 未來(lái)鋰電池行業(yè)發(fā)展方向之一，三元材料的應(yīng)用技術(shù)相對(duì)成熟，市場(chǎng)前景樂(lè) 觀。

目前三元前軀體的制備工藝主要是化學(xué)共沉淀法，尤其是采用攪拌反應(yīng) 釜制備鎳鈷錳三元材料前驅(qū)體。該工藝過(guò)程中主要通過(guò)調(diào)整pH、溫度、氨濃 度及加入表面活性劑等方式來(lái)控制其晶面生長(zhǎng)。現(xiàn)有的共沉淀法制備前驅(qū)體 比較成熟的工藝有連續(xù)法和間歇法，連續(xù)法生產(chǎn)的三元前驅(qū)體存在粒度分布 寬、微粉較多、產(chǎn)品中鈉硫雜質(zhì)含量高、大中小顆粒形貌一致性差的問(wèn)題， 間歇法生產(chǎn)的三元前驅(qū)體存在粒度分布窄、粒度過(guò)于集中、振實(shí)密度較低等 缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種三元前驅(qū)體材料的制備設(shè)備，以解決現(xiàn)有 技術(shù)中三元前驅(qū)體材料連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)法消除小微顆粒、粒度分布寬、形 貌一致性差的技術(shù)問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明實(shí)施例提出的三元前驅(qū)體材料的制備設(shè)備，包 括：依次通過(guò)管道連接的第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜以及濃縮裝置，所述濃縮 裝置和所述第二反應(yīng)釜之間設(shè)有回流管道；所述第一反應(yīng)釜用于將由鎳鈷錳 三元混合液、氨水、堿溶液以及氮?dú)饨M成的原始物料進(jìn)行反應(yīng)并生成中間體 料液，所述第二反應(yīng)釜用于將所述中間體料液與二次加入的所述原始物料進(jìn) 行反應(yīng)生成三元材料前驅(qū)體料液，所述濃縮裝置用于將所述第二反應(yīng)釜中的 料液進(jìn)行濃縮并排出母液，濃縮后的料液通過(guò)所述回流管道再次回到所述第 二反應(yīng)釜中。

通過(guò)使用上述的三元前驅(qū)體材料的制備設(shè)備，將原始物料在第一反應(yīng)釜 中生產(chǎn)出含有微小顆粒的中間體料液，再輸入第二反應(yīng)釜中繼續(xù)與原始物料 反應(yīng)增大中間體料液的粒徑，達(dá)到消除微小顆粒、提高顆粒分布均勻度、減 少含硫物等雜質(zhì)的目的。并且，整個(gè)過(guò)程不需要過(guò)篩、不需要中止反應(yīng)釜的 工作，能夠高效、快捷的生產(chǎn)出均勻分布在目標(biāo)粒徑范圍內(nèi)的產(chǎn)品。

進(jìn)一步地，所述第一反應(yīng)釜后連接有多個(gè)第二反應(yīng)釜以及濃縮裝置，單 個(gè)所述第一反應(yīng)釜能夠同時(shí)向多個(gè)所述第二反應(yīng)釜提供所述中間體料液。通 過(guò)上述技術(shù)方案，充分利用第一反應(yīng)釜生產(chǎn)出中間體料液，第一反應(yīng)釜能夠 同時(shí)、或先后地為多個(gè)第二反應(yīng)釜提供中間體料液，提高了生產(chǎn)效率，降低 了生產(chǎn)成本。

進(jìn)一步地，所述第一反應(yīng)釜和所述第二反應(yīng)釜之間設(shè)有中間槽，所述中 間槽用于暫存所述第一反應(yīng)釜的物料。通過(guò)上述技術(shù)方案，設(shè)置中間槽能夠 控制中間體料液溢流至第二反應(yīng)釜中的速度或者流量，提高第二反應(yīng)釜中間 體料液進(jìn)料速度的控制能力，提高控制精確性。

進(jìn)一步地，所述中間槽與所述第二反應(yīng)釜之間的管路上還設(shè)有第一輸送 泵，所述回流管道上還設(shè)有回流閥門(mén)。通過(guò)上述技術(shù)方案，利用輸送泵將物 料泵送至下一個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中，回流閥門(mén)對(duì)物料回流流量進(jìn)行控制，能夠提高 物料的輸送速度，保證反應(yīng)準(zhǔn)確、及時(shí)的進(jìn)行。

本發(fā)明的另一方面，還提供了一種三元前驅(qū)體材料的制備方法，其使用 如上所述的三元前驅(qū)體材料的制備設(shè)備進(jìn)行制備，具體步驟包括：