[發(fā)明專利]一種三元前驅體材料的制備設備以及制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010009774.6
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111111593A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 紀方力;訚碩;劉興國
• 申請（專利權）人: 湖南中偉新能源科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18
• 代理公司: 深圳中一聯(lián)合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 張禹

1.一種三元前驅體材料的制備設備，其特征在于，包括：依次通過管道連接的第一反應釜、第二反應釜以及濃縮裝置，所述濃縮裝置和所述第二反應釜之間設有回流管道；所述第一反應釜用于將由鎳鈷錳三元混合液、氨水、堿溶液以及氮氣組成的原始物料進行反應并生成中間體料液，所述第二反應釜用于將所述中間體料液與二次加入的所述原始物料進行反應生成三元材料前驅體料液，所述濃縮裝置用于將所述第二反應釜中的料液進行濃縮并排出母液，濃縮后的料液通過所述回流管道再次回到所述第二反應釜中。

2.根據權利要求1所述的三元前驅體材料的制備設備，其特征在于，所述第一反應釜連接有多個第二反應釜以及濃縮裝置，單個所述第一反應釜能夠同時向多個所述第二反應釜提供所述中間體料液。

3.根據權利要求2所述的三元前驅體材料的制備設備，其特征在于，所述第一反應釜和所述第二反應釜之間設有中間槽，所述中間槽用于暫存所述第一反應釜的物料。

4.根據權利要求3所述的三元前驅體材料的制備設備，其特征在于，所述中間槽與所述第二反應釜之間的管路上還設有第一輸送泵，所述回流管道上還設有回流閥門。

5.一種三元前驅體材料的制備方法，其特征在于，使用如上述的權利要求1-4中的三元前驅體材料的制備設備進行制備，其包括以下步驟：

S1、將所述原始物料通入所述第一反應釜中進行連續(xù)反應生成固含量在120-130g/L范圍內的中間體料液，所述第一反應釜中的中間體料液進入所述第二反應釜內；

S2、所述第二反應釜中的中間體料液存滿后，當所述第二反應釜的固含量未達到指定目標時，將所述第二反應釜中的中間體料液輸入所述濃縮裝置進行濃縮反應，當所述第二反應釜中的固含量達到指定目標時，停止向所述第一反應釜1中添加原始物料或停止向第二反應釜2中添加中間體料液；

S3、向所述第二反應釜中二次通入所述原始物料并與所述中間體料液繼續(xù)在所述第二反應釜中進行反應，生成三元材料前驅體料液，繼續(xù)對所述三元材料前驅體料液進行濃縮并排出母液，保持所述第二反應釜中的固液總體積；

S4、對所述第二反應釜中的三元材料前驅體的粒度定時進行檢測，當所述三元材料前驅體的粒度分布達到目標粒度分布范圍即停止輸入原始物料并停止所述第二反應釜中的反應；

S5、對步驟S4中生成的三元前驅體材料全部排出，并進行過濾、洗滌、干燥，制得粒度分布在目標粒度范圍內的三元材料前驅體。

6.根據權利要求5所述的三元前驅體材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，當所述第一反應釜與所述第二反應釜之間設有中間槽時，所述中間體料液先溢流至所述中間槽內，然后從所述中間槽輸送所述第二反應釜內。

7.根據權利要求5或6所述的三元前驅體材料的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，當中間體料液的固含量達到三元前驅體材料固含量要求時，停止向所述第一反應釜中添加原始物料或停止向所述第二反應釜中添加所述中間體料液，并進行下一步驟。

8.根據權利要求7所述的三元前驅體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，將所述第一反應釜內的反應溫度穩(wěn)定在45-65℃，pH穩(wěn)定在10-12范圍內，氨濃度控制在3-10g/L，攪拌轉速控制在150-300r/min，得到所述中間體料液。

9.根據權利要求8所述的三元前驅體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述第二反應釜內的反應溫度穩(wěn)定在45-65℃，pH穩(wěn)定10-12范圍內，氨濃度控制在3-10g/L，攪拌轉速控制在150-300r/min，反應總時間在24-96小時的范圍內。

10.根據權利要求9所述的三元前驅體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，通過控制所述反應時間控制所述三元前驅體料液的粒度，得到粒度分布在目標粒度范圍內的三元材料前驅體料液。