[發(fā)明專利]一種高耐熱性羧基酚醛樹脂及其合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010009712.5
• 申請(qǐng)日: 2020-01-06
• 公開（公告）號(hào): CN111154053A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)昌煒;鄭祥飛;徐亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州瑞紅電子化學(xué)品有限公司
• 主分類號(hào): C08G8/04
• 分類號(hào): C08G8/04
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 王玉

1.一種高耐熱性羧基酚醛樹脂，其特征在于：結(jié)構(gòu)式為：

式中x為0-4，m與n的比為0.05-0.75:1，R為H、苯基或C1-C9的烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐熱性羧基酚醛樹脂，其特征在于：其重均分子量范圍為8000-35000g/mol，玻璃化溫度為123-153℃，在2.38％的四甲基氫氧化銨水溶液中的溶解速率為500-4500埃/秒。

3.一種高耐熱性羧基酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

在反應(yīng)容器中加入對(duì)醛基苯酸和有機(jī)溶劑，攪拌，升溫至80-120℃，直到對(duì)醛基苯酸溶解，隨后加入苯酚類化合物，往反應(yīng)容器內(nèi)緩慢滴加催化劑水溶液,反應(yīng)2-10h，隨后再往反應(yīng)容器中緩慢滴加甲醛水溶液，繼續(xù)反應(yīng)3-10h；

往反應(yīng)容器中加入純水，油浴溫度設(shè)定在40-80℃間，攪拌半小時(shí)，靜置分層，倒去上層水液，繼續(xù)補(bǔ)充等量的純水，繼續(xù)攪拌靜置分層，倒去水層；重復(fù)以上水洗步驟3-6遍；

升溫到180℃蒸餾水分和有機(jī)溶劑，升溫到200℃，真空抽濾除去殘余單體酚；倒出反應(yīng)容器中的熔融態(tài)樹脂，得到高耐熱性羧基酚醛樹脂。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐熱性羧基酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述對(duì)醛基苯酸為對(duì)醛基苯甲酸、對(duì)醛基苯乙酸、對(duì)醛基苯丙酸、對(duì)醛基苯丁酸、對(duì)醛基苯戊酸中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐熱性羧基酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇甲醚、乳酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁內(nèi)酯中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐熱性羧基酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述苯酚類化合物為苯酚、間甲酚、對(duì)甲酚、鄰甲酚、3,5-二甲酚、3,4二甲酚、2,3,5-三甲酚、對(duì)叔丁基酚、萘酚中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐熱性羧基酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸、草酸、鹽酸、三氯乙酸、磷酸中的一種或多種，其重量占苯酚類化合物的1％-3％。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐熱性羧基酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述苯酚類化合物與對(duì)醛基苯酸的摩爾比為1：0.05-1:0.3。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐熱性羧基酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述甲醛水溶液濃度為36-37％,苯酚類化合物與甲醛的摩爾比為1：0.7-1:0.85。