[發(fā)明專利]連續(xù)氮化鋁纖維及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010009016.4
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111153685B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張力;葉鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F9/10;C04B35/10;C04B35/622;D01D5/04
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 朱繼超

本發(fā)明公開了一種制備連續(xù)氮化鋁纖維的方法，包括步驟：1)合成含氧化鋁的母液；2)母液中添加金屬鋁粉；3)再添加有機(jī)高分子得到紡絲淤漿；4)紡絲淤漿通過干法紡絲獲得連續(xù)原絲；5)連續(xù)原絲經(jīng)過含氮氣氛以800～1600℃煅燒得到連續(xù)氮化鋁纖維。含氧化鋁母液中，有機(jī)醇鋁水解形成的是帶有Al?O基團(tuán)的化合物，加熱煅燒時分解為Al₂O₃，可以直接發(fā)生氮化反應(yīng)。為加強(qiáng)氮化反應(yīng)，母液中還添加金屬鋁粉和有機(jī)高分子，從而滿足2Al+N₂＝2AlN、2Al+2NH₃＝2AlN+3H₂、Al₂O₃+N₂+3C＝2AlN+3CO等氮化鋁的合成反應(yīng)。提供的制備方法將三類氮化鋁的合成反應(yīng)糅合到一起，工藝過程簡單，成本低，制得的氮化鋁纖維性能好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子化合物的組合物技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種連續(xù)氮化鋁纖維，以及制備該纖維的方法。

背景技術(shù)

氮化鋁具有一種具有纖鋅礦結(jié)構(gòu)的III-V族強(qiáng)共價鍵化合物，理論密度為3.26g/cm³，在常壓下分解溫度為2480℃。氮化鋁的介電常數(shù)為8-9(1MHz)，介電損耗只有3*10^-4，比玻璃纖維低一個數(shù)量級。理論上氮化鋁熱導(dǎo)率可達(dá)320W/(m.K)，實際可達(dá)160-200W/(m.K)。同時，其電阻率大于10¹⁴Ω·m，是一種良好的絕緣導(dǎo)熱材料。氮化鋁優(yōu)異的物理性能使其在眾多領(lǐng)域都有非常廣闊的應(yīng)用前景。

纖維材料由于直徑小，減少了缺陷，因此表現(xiàn)出比塊狀陶瓷更好的力學(xué)性能。連續(xù)纖維由于具有編織性能，可以預(yù)織布的形式應(yīng)用于多種場合，比短纖維或晶須具有更好的性能，應(yīng)用范圍也更加廣闊。然而，盡管已有氮化鋁晶須或短纖維(長度10cm)的研究報道，但目前尚未有連續(xù)氮化鋁纖維問世。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述問題，提供一種連續(xù)氮化鋁纖維，以解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的一個或多個技術(shù)問題，至少提供一種有益的選擇或創(chuàng)造條件。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一方面提供了以下技術(shù)方案：

制備連續(xù)氮化鋁纖維的方法，包括步驟：

1)合成含氧化鋁的母液；

2)母液中添加金屬鋁粉；

3)再添加有機(jī)高分子得到紡絲淤漿；

4)紡絲淤漿通過干法紡絲獲得連續(xù)原絲；

5)連續(xù)原絲經(jīng)過含氮氣氛以800～1600℃煅燒得到連續(xù)氮化鋁纖維。

其中，所述母液由以下步驟制成：將有機(jī)醇鋁溶解在有機(jī)醇溶劑中，然后加入穩(wěn)定劑，攪拌反應(yīng)1-24h后，加入催化劑和水，催化有機(jī)醇鋁水解、陳化生成含氧化鋁的母液。

進(jìn)一步，所述有機(jī)醇鋁在有機(jī)醇溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～60％，穩(wěn)定劑與有機(jī)醇鋁的摩爾比為1～6:1，水和有機(jī)醇鋁的摩爾比為1～10:1，水解、陳化反應(yīng)時間4～72h。

進(jìn)一步，所述有機(jī)醇鋁選自碳原子數(shù)為1～18的有機(jī)醇鋁中的一種或多種組合；優(yōu)選地，所述有機(jī)醇鋁選自乙醇鋁、丙醇鋁、丁醇鋁、戊醇鋁中的一種或多種組合。

進(jìn)一步，所述有機(jī)醇溶劑選自碳原子數(shù)為1～10的有機(jī)醇中的一種或多種組合；優(yōu)選為碳原子數(shù)為1～5的有機(jī)醇中的一種或多種組合。

進(jìn)一步，所述穩(wěn)定劑為β–二羰基化合物、醇胺類化合物中的一種或多種組合；特別優(yōu)選為乙酰丙酮。

進(jìn)一步，所述催化劑選自鹽酸、硝酸、硫酸以及有機(jī)酸中的一種。

優(yōu)選地，步驟2所述金屬鋁粉的粒徑不超過5微米；所述金屬鋁粉和母液中的鋁的摩爾比為0.2～10:1，優(yōu)選為1～10:1。