[發(fā)明專利]連續(xù)氮化鋁纖維及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010009016.4 | 申請日: | 2020-01-06 |
| 公開(公告)號: | CN111153685B | 公開(公告)日: | 2022-03-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張力;葉鑫 | 申請(專利權(quán))人: | 佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號: | D01F9/08 | 分類號: | D01F9/08;D01F9/10;C04B35/10;C04B35/622;D01D5/04 |
| 代理公司: | 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205 | 代理人: | 朱繼超 |
| 地址: | 528000 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 連續(xù) 氮化 纖維 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種制備連續(xù)氮化鋁纖維的方法,包括步驟:1)合成含氧化鋁的母液;2)母液中添加金屬鋁粉;3)再添加有機(jī)高分子得到紡絲淤漿;4)紡絲淤漿通過干法紡絲獲得連續(xù)原絲;5)連續(xù)原絲經(jīng)過含氮氣氛以800~1600℃煅燒得到連續(xù)氮化鋁纖維。含氧化鋁母液中,有機(jī)醇鋁水解形成的是帶有Al?O基團(tuán)的化合物,加熱煅燒時分解為Al2O3,可以直接發(fā)生氮化反應(yīng)。為加強(qiáng)氮化反應(yīng),母液中還添加金屬鋁粉和有機(jī)高分子,從而滿足2Al+N2=2AlN、2Al+2NH3=2AlN+3H2、Al2O3+N2+3C=2AlN+3CO等氮化鋁的合成反應(yīng)。提供的制備方法將三類氮化鋁的合成反應(yīng)糅合到一起,工藝過程簡單,成本低,制得的氮化鋁纖維性能好。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及高分子化合物的組合物技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種連續(xù)氮化鋁纖維,以及制備該纖維的方法。
背景技術(shù)
氮化鋁具有一種具有纖鋅礦結(jié)構(gòu)的III-V族強(qiáng)共價鍵化合物,理論密度為3.26g/cm3,在常壓下分解溫度為2480℃。氮化鋁的介電常數(shù)為8-9(1MHz),介電損耗只有3*10-4,比玻璃纖維低一個數(shù)量級。理論上氮化鋁熱導(dǎo)率可達(dá)320W/(m.K),實際可達(dá)160-200W/(m.K)。同時,其電阻率大于1014Ω·m,是一種良好的絕緣導(dǎo)熱材料。氮化鋁優(yōu)異的物理性能使其在眾多領(lǐng)域都有非常廣闊的應(yīng)用前景。
纖維材料由于直徑小,減少了缺陷,因此表現(xiàn)出比塊狀陶瓷更好的力學(xué)性能。連續(xù)纖維由于具有編織性能,可以預(yù)織布的形式應(yīng)用于多種場合,比短纖維或晶須具有更好的性能,應(yīng)用范圍也更加廣闊。然而,盡管已有氮化鋁晶須或短纖維(長度10cm)的研究報道,但目前尚未有連續(xù)氮化鋁纖維問世。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述問題,提供一種連續(xù)氮化鋁纖維,以解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的一個或多個技術(shù)問題,至少提供一種有益的選擇或創(chuàng)造條件。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明一方面提供了以下技術(shù)方案:
制備連續(xù)氮化鋁纖維的方法,包括步驟:
1)合成含氧化鋁的母液;
2)母液中添加金屬鋁粉;
3)再添加有機(jī)高分子得到紡絲淤漿;
4)紡絲淤漿通過干法紡絲獲得連續(xù)原絲;
5)連續(xù)原絲經(jīng)過含氮氣氛以800~1600℃煅燒得到連續(xù)氮化鋁纖維。
其中,所述母液由以下步驟制成:將有機(jī)醇鋁溶解在有機(jī)醇溶劑中,然后加入穩(wěn)定劑,攪拌反應(yīng)1-24h后,加入催化劑和水,催化有機(jī)醇鋁水解、陳化生成含氧化鋁的母液。
進(jìn)一步,所述有機(jī)醇鋁在有機(jī)醇溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~60%,穩(wěn)定劑與有機(jī)醇鋁的摩爾比為1~6:1,水和有機(jī)醇鋁的摩爾比為1~10:1,水解、陳化反應(yīng)時間4~72h。
進(jìn)一步,所述有機(jī)醇鋁選自碳原子數(shù)為1~18的有機(jī)醇鋁中的一種或多種組合;優(yōu)選地,所述有機(jī)醇鋁選自乙醇鋁、丙醇鋁、丁醇鋁、戊醇鋁中的一種或多種組合。
進(jìn)一步,所述有機(jī)醇溶劑選自碳原子數(shù)為1~10的有機(jī)醇中的一種或多種組合;優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~5的有機(jī)醇中的一種或多種組合。
進(jìn)一步,所述穩(wěn)定劑為β–二羰基化合物、醇胺類化合物中的一種或多種組合;特別優(yōu)選為乙酰丙酮。
進(jìn)一步,所述催化劑選自鹽酸、硝酸、硫酸以及有機(jī)酸中的一種。
優(yōu)選地,步驟2所述金屬鋁粉的粒徑不超過5微米;所述金屬鋁粉和母液中的鋁的摩爾比為0.2~10:1,優(yōu)選為1~10:1。
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