[發明專利]一種含膦酸基聚羧酸減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010008880.2
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN113072665A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 楊勇;李申桐;周棟梁;黃振;趙紅霞;張倩倩;舒鑫;冉千平
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F214/14;C08F8/44;C08F8/40;C08F8/32;C08F214/16;C08F218/04;C08F212/14;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 南京材智匯知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 杜甜甜

1.一種含膦酸基聚羧酸減水劑，其特征在于，所述聚羧酸減水劑由聚合物和水組成，其中聚合物所占減水劑的質量比為30～60％；

所述聚合物具有梳形高分子結構，富含羧基/膦酸基兩種吸附基團，并含有與常規聚羧酸減水劑相同的聚醚側鏈；其結構通式如下：

式(Ⅰ)中R₁為-H或-CH₃，R₂為-O-、-CH₂O、-CH₂CH₂O-或-OCH₂CH₂CH₂CH₂O-，R₃為-H或-COONa，R₄為-H、-CH₃或-CH₂COONa，R₅為-H或-CH₃，R₆為-CH₂-、-CH₂CH₂-、-OOCCH₂-、-CH₂OOCCH₂-或苯環，x，y，z，n表示重復單元的重復單元數，x＝3～70，y＝1～35，z＝3～150，n＝21～90，x、y、z、n均為整數；

所述含膦酸基聚羧酸減水劑中聚合物的重均分子量M_w控制在15000～80000之間。

2.權利要求1所述的一種含膦酸基聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括：首先加入單體A、單體B、單體C和引發劑D，通過自由基共聚反應得到具有梳形結構的聚合物M-1；隨后加入化合物E，與聚合物M-1直接反應，得到聚合物M-2；接著繼續在聚合物M-2中加入醛類單體、化合物F、亞磷酸，反應后得到聚合物M-3；最后加入堿和水中和稀釋聚合物M-3后，即得所述含膦酸基聚羧酸減水劑；

所述單體A具有如下所示的結構通式：

其中，R₁為-H或-CH₃，R₂為-O-、-CH₂O、-CH₂CH₂O-或-OCH₂CH₂CH₂CH₂O-，n表示重復單元的數目，具體數值為21～90的整數，所述單體A的重均分子量為1000～4000；

所述單體B具有如下所示的結構通式：

其中，R₅為-H或-CH₃，R₆為-CH₂-、-CH₂CH₂-、-OOCCH₂-、-CH₂OOCCH₂-或苯環，X為氯或溴原子；

所述單體C具有如下所示的結構通式：

其中，R₃為-H或-COONa，R₄為-H、-CH₃或-CH₂COONa；

所述化合物E為富含胺基或亞胺基的化合物；所述化合物F為濃硫酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、2-萘磺酸、磷酸、濃鹽酸中的任意一種；

所述單體A、單體B和單體C的摩爾用量比為1:0.02～0.5:1～5，所述引發劑D的質量為單體A、單體B和單體C總質量的0.1～3％；

所述化合物E的摩爾用量與單體B的摩爾用量之比為0.6～0.9:1；

所述醛類單體、化合物F和亞磷酸的摩爾比為1:1:1，所述亞磷酸的摩爾用量為化合物E中含有的胺基氫(-NH₂或-NH-)摩爾量的100～105％。