[發明專利]一種5-羥甲基糠醛制備2，5-呋喃二甲醛的方法

有效

• 申請號: 202010007594.4
• 申請日: 2020-01-04
• 公開（公告）號: CN111072601B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 呂宏纓;徐佳佳;朱治國;蘇婷;廖衛平
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46;B01J31/16;B01J27/19
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1.一種5-羥甲基糠醛氧化制備2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將Ce(NH₄)₂(NO₃)₆的水溶液滴加到(NH₄)₄Cu(OH)₆Mo₆O₁₈水溶液，其中，Ce(NH₄)₂(NO₃)₆與(NH₄)₄Cu(OH)₆Mo₆O₁₈的摩爾比大于1，然后室溫下攪拌反應0.5~3h后即得黃色沉淀，將制備的黃色沉淀過濾、干燥后得Anderson型雜多酸鹽CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈催化劑；

2）將5-羥甲基糠醛加入過量芳香烴類溶劑中，攪拌混合均勻后再加入步驟1）制備的Anderson型雜多酸鹽CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈催化劑即得反應溶液，其中，5-羥甲基糠醛與CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈的質量比為1：0.8~2.4，所述芳香烴類溶劑為對氯甲苯或甲苯；

3）然后氧氣以15~25 mL/min的流量持續通入步驟2）的反應溶液中6~10h，在110-150 ^oC溫度下進行5-羥甲基糠醛的氧化反應即得到含有2,5-呋喃二甲醛的混合液體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟3）含有2,5-呋喃二甲醛的混合液體靜置至分層，上層溶液傾析后即得含2,5-呋喃二甲醛的溶劑溶液，下層溶液為CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈催化劑相溶液，對下層溶液用乙醚洗滌3~5次后、60~80℃條件下干燥5~10h即得回收的CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈催化劑。

3.權利要求1所述的方法制備的Anderson型雜多酸鹽CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈。

4.權利要求3所述Anderson型雜多酸鹽CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈的應用，其特征在于Anderson型雜多酸鹽CeCu(OH)₆Mo₆O₁₈應用于5-羥甲基糠醛氧化制備2,5-二甲酰基呋喃的催化劑。