[發明專利]一種以固體碳源在銅粉表面原位制備的3D石墨烯/銅復合材料及其方法

有效

• 申請號: 202010006050.6
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN111069605B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 皇志富;劉朋成;李克敏;秦朝風;趙中帥;曹臻
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F3/14
• 分類號: B22F3/14;B22F1/00;C22C9/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 高博

本發明公開了一種以固體碳源在銅粉表面原位制備的3D石墨烯/銅復合材料及其方法，以不銹鋼球、銅粉、氧化鎂和聚甲基丙烯酸甲酯作為原料，以乙醇作為球磨介質，混合得到混合溶液；去除乙醇，過篩得到干燥且均勻分散的銅/氧化鎂/聚甲基丙烯酸甲酯粉末；將銅/氧化鎂/聚甲基丙烯酸甲酯粉末分別進行低溫還原和高溫還原處理，得到原位生長的3D石墨烯/銅、氧化鎂混合粉末；用稀鹽酸酸洗除去3D石墨烯/銅、氧化鎂混合粉末中的氧化鎂，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生長的3D石墨烯/銅復合粉末；將3D石墨烯/銅復合粉末經真空熱壓燒結成型制得3D石墨烯/銅復合材料。本發明制備工藝簡單，得到的復合材料抗拉強度高，導電性好，具有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種以固體碳源在銅粉表面原位制備的3D石墨烯/銅復合材料及其方法。

背景技術

銅是一種具有優異導電導熱性能、良好的塑性和延展性的金屬材料，廣泛應用于電子、電器、機械等領域。但是銅強度低，抗氧化性能差等缺點，限制了其在現代工業體系中進一步應用。為了提高銅的力學性能，傳統的方法是采用添加合金元素或者引入第二相作為增強相提升銅基復合材料的力學性能，但是合金元素或者第二相的引入往往會降低復合材料的導電導熱性能。

石墨烯作為一種新型的二維材料，其獨特的單層六邊形晶格結構使其具有優良的力學性能和導電導熱性能，是一種理想的銅基復合材料的增強相。目前有很多研究聚焦在將石墨烯添加在銅粉中進行球磨，但會對石墨烯的結構造成破壞，并且難以獲得良好的界面結合。此外，如何將石墨烯與銅粉均勻分散也是一大難題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種以固體碳源在銅粉表面原位制備的3D石墨烯/銅復合材料及其方法，采用分散劑工藝改善了微形銅粉在高溫還原時因熔融而粘結的狀況，所制得復合材料的導熱導電性及力學性能優良。

本發明采用以下技術方案：

一種以固體碳源在銅粉表面原位制備的3D石墨烯/銅復合材料及其方法，包括以下步驟：

S1、以不銹鋼球、銅粉、氧化鎂和聚甲基丙烯酸甲酯作為原料，以乙醇作為球磨介質，混合后進行球磨處理得到銅、氧化鎂、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇的混合溶液；

S2、去除步驟S1所得混合溶液中的乙醇，過篩得到干燥且均勻分散的銅/氧化鎂/聚甲基丙烯酸甲酯粉末；

S3、將步驟S2所得銅/氧化鎂/聚甲基丙烯酸甲酯粉末分別進行低溫還原和高溫還原處理，得到原位生長的3D石墨烯/銅、氧化鎂混合粉末；

S4、用稀鹽酸酸洗除去步驟S3所得3D石墨烯/銅、氧化鎂混合粉末中的氧化鎂，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生長的3D石墨烯/銅復合粉末；

S5、將步驟S4制備的3D石墨烯/銅復合粉末經真空熱壓燒結成型制得3D石墨烯/銅復合材料。

具體的，步驟S1中，不銹鋼球、銅粉、氧化鎂和聚甲基丙烯酸甲酯的質量比為200：20：10：(0.1～0.5)，球磨處理的轉速為150～250轉/分鐘，球磨處理時間為1～2.5h。

進一步的，乙醇的加入量為100～120ml。

具體的，步驟S2中，采用旋轉蒸發儀去除混合溶液中的乙醇，旋轉蒸發儀的加熱溫度為45～55℃，加熱時間為50～60min。

進一步的，步驟S2中，采用200～400目過篩。

具體的，步驟S3中，低溫還原處理的溫度為200～250℃，還原時間為20～40min，還原氣氛為氫氣，保護氣氛為氬氣。

具體的，步驟S3中，高溫還原處理的溫度為800～950℃，還原時間為10～30min，還原氣氛為氫氣，保護氣氛為氬氣。