[發明專利]一種以固體碳源在銅粉表面原位制備的3D石墨烯/銅復合材料及其方法

有效

• 申請號: 202010006050.6
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN111069605B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 皇志富;劉朋成;李克敏;秦朝風;趙中帥;曹臻
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F3/14
• 分類號: B22F3/14;B22F1/00;C22C9/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 高博

1.一種以固體碳源在銅粉表面原位制備的3D石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、以不銹鋼球、銅粉、氧化鎂和聚甲基丙烯酸甲酯作為原料，以乙醇作為球磨介質，混合后進行球磨處理得到銅、氧化鎂、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇的混合溶液，不銹鋼球、銅粉、氧化鎂和聚甲基丙烯酸甲酯的質量比為200：20：10：(0.1～0.5)，球磨處理的轉速為150～250轉/分鐘，球磨處理時間為1～2.5h；

S2、去除步驟S1所得混合溶液中的乙醇，過篩得到干燥且均勻分散的銅/氧化鎂/聚甲基丙烯酸甲酯粉末，采用旋轉蒸發儀去除混合溶液中的乙醇，旋轉蒸發儀的加熱溫度為45～55℃，加熱時間為50～60min；

S3、將步驟S2所得銅/氧化鎂/聚甲基丙烯酸甲酯粉末分別進行低溫還原和高溫還原處理，得到原位生長的3D石墨烯/銅、氧化鎂混合粉末，低溫還原處理的溫度為200～250℃，還原時間為20～40min，還原氣氛為氫氣，保護氣氛為氬氣，高溫還原處理的溫度為800～950℃，還原時間為10～30min，還原氣氛為氫氣，保護氣氛為氬氣；

S4、用稀鹽酸酸洗除去步驟S3所得3D石墨烯/銅、氧化鎂混合粉末中的氧化鎂，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生長的3D石墨烯/銅復合粉末；

S5、將步驟S4制備的3D石墨烯/銅復合粉末經真空熱壓燒結成型制得3D石墨烯/銅復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，乙醇的加入量為100～120ml。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，采用200～400目過篩。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S4中，稀鹽酸的濃度為9％，體積為200～220ml。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S5中，燒結壓力為70～120MPa，真空度為10^-3～10^-4Pa，溫度為750～1050℃，保壓時間90～150min。

6.一種3D石墨烯/銅復合材料，其特征在于，利用權利要求1至5中任一項所述的方法制備而成，導電率達到89％～97％IACS，抗拉強度為278～305MPa。