[發明專利]表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法及其制品、應用

有效

• 申請號: 202010005856.3
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN111153400B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 于杰;慕永彪
• 申請（專利權）人: 松山湖材料實驗室
• 主分類號: C01B32/21
• 分類號: C01B32/21;H01M4/133;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 劉曉敏

1.一種表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法，其特征在于：其包括以下步驟：

(1)球磨處理：將天然石墨粉進行球磨處理；

(2)氧刻蝕處理:將球磨后的天然石墨粉在含氧氣氛中刻蝕處理；

(3)垂直石墨烯片的生長:將氧刻蝕處理的天然石墨粉放入回轉爐中生長垂直石墨烯片；

(4)粉碎過篩:將生長垂直石墨烯片的天然石墨粉進行粉碎并過篩處理，制得表面處理石墨粉。

2.根據權利要求1所述的表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法，其特征在于：所述步驟(1)中采用球磨罐的體積為0.5-3L，氧化鋯球磨珠直徑為0.2-0.6mm，轉速為500-3000轉/min，球磨時間0.5-4h。

3.根據權利要求1所述的表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法，其特征在于：所述步驟(2)具體包括以下步驟：

(2.1)將球磨后的天然石墨粉放入回轉爐中；

(2.2)通入Ar氣，以5-10℃/min的升溫速率升至600-800℃；

(2.3)通入氧氣，調節氧氣在混合氣體中的濃度為5-10％，保溫10-20min。

4.根據權利要求1所述的表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法，其特征在于：所述步驟(3)具體包括以下步驟：

(3.1)氧刻蝕處理完成后關閉氧氣，在Ar氣保護下以5-10℃/min的升溫速率升至1000-1300℃，到達設定溫度后關閉Ar氣；

(3.2)引入混合氣體，保溫2-30h，其中，甲烷在混合氣體中所占比例為4.8-6.3％，回轉爐轉速為0-10轉/min。

5.根據權利要求1所述的表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法，其特征在于：所述步驟(4)具體包括以下步驟：將生長垂直石墨烯片的天然石墨粉進行粉碎并過篩處理，獲得表面處理的石墨粉和分級，并進行過篩處理，其中，氣流粉碎機的空氣流量為6m³/min，電機轉速為4000-6000轉/min，篩網的目數為800目。

6.一種采用權利要求1-5任意一項所述的表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法制得的表面處理石墨粉。

7.一種權利要求1-5任意一項所述的表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法制得的表面處理石墨粉或權利要求6所述的表面處理石墨粉應用于鋰離子電池負極材料。

8.一種鋰離子電池負極材料制方法，其特征在于，將權利要求1-5任意一項所述的表面處理提高天然石墨儲鋰性能的方法制得的表面處理石墨粉或權利要求6所述的表面處理石墨粉與粘結劑以質量比96：4混合在去離子水中，攪拌5-20h，獲得漿料；將漿料均勻地涂覆在銅箔上，然后進行干燥，干燥后進行切片。

9.根據權利要求8所述的鋰離子電池負極材料制方法，其特征在于：在將漿料均勻地涂覆在銅箔上后，先在鼓風烘箱中干燥去除多余的水分，然后放入真空烘箱中70-90℃干燥5-15h。

10.根據權利要求8所述的鋰離子電池負極材料制方法，其特征在于：切片切成直徑為11mm的極片。