[發明專利]一種改善鍺單晶內應力及內部缺微陷的熱處理方法

在審

• 申請號: 202010005328.8
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN110952145A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 韓帥民;崔丁方;李恒方;彭明清;子光平;楊康;李雙坐;張仕波;趙國燦;史桂平
• 申請（專利權）人: 云南馳宏國際鍺業有限公司
• 主分類號: C30B33/02
• 分類號: C30B33/02;C30B29/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種改善鍺單晶內應力及內部缺微陷的熱處理方法，包括以下步驟：S1：將需要進行退火的鍺單晶截斷成合適的長度并標明編號放入爐中；S2：按照設備操作規程，將爐子抽真空后再充入氬氣，然后重復兩次；第二次充入氬氣時，保持爐室內氬氣為常壓，氬氣持續通入一定的氣流量；單晶在氬氣氛圍中升溫；S3：升溫與降溫過程包括：S31升溫至100℃；S32：升溫至350℃；S33：升溫至450℃；S34：恒溫處理；S35：降溫冷卻至25℃。本發明，熱處理頂點溫度450℃，在該溫度點作為熱處理頂點溫時，能夠有效消除鍺單晶內應力與內部微缺陷。同時，根據不同直徑尺寸的單晶設置了不同的升降溫方案，在保證熱處理效果的同時提升了生產效率。

技術領域

本發明涉及鍺單晶熱處理技術領域，尤其涉及一種改善鍺單晶內應力及內部缺微陷的熱處理方法。

背景技術

鍺單晶可作晶體管，太陽能電池，紅外器件、γ輻射探測器方面，有新的用途，鍺在紅外光學中的應用，主要是用來制造紅外光學鏡頭以及保護紅外光學鏡頭的紅外光學窗口。直拉法鍺單晶制備出來以后，內部存在一些微小的問題，熱處理工藝是處理這些問題、調節單晶品質的必要工藝環節，能夠穩定電阻率，改善截面均勻性，消除雜質條紋；消除晶體內應力和機械損傷；穩定位錯，減小它的有害影響；消除微缺陷，雜質微沉淀。

而單晶熱處理工藝并非簡單升溫、恒溫、降溫三個過程，如何升降溫、升降溫梯度、升降溫速率以及恒溫溫度分別是多少都是需要嚴謹與科學實驗才能確定最適合當前生產所需的工藝參數。

鍺晶體在其生長或加工過程中往往由于冷卻不均勻或受機械損傷，在晶體中殘存有內應力，這些內應力使晶體易脆裂，還導致器件制作過程中易產生晶體缺陷。

目前存在直拉鍺單晶通過熱處理的方法，但是該方法的主要缺點是：

1.沒有確定的合理頂點溫度，對單晶內應力的消除效果不明顯；

2.升溫梯度不合理，存在浪費時間和產生新應力的問題。

發明內容

為解決背景技術中存在的技術問題，本發明提出一種改善鍺單晶內應力及內部缺微陷的熱處理方法。

為解決上述問題，本發明提出了一種改善鍺單晶內應力及內部缺微陷的熱處理方法，包括以下步驟：

S1：將需要進行退火的鍺單晶截斷成合適的長度并標明編號放入爐中；

S2：按照設備操作規程，將爐子抽真空后再充入氬氣，然后重復兩次；第二次充入氬氣時，保持爐室內氬氣為常壓，氬氣持續通入一定的氣流量；單晶在氬氣氛圍中升溫；

S3：升溫與降溫過程包括：

S31：30min內，從室溫升溫至100℃；

S32：1h內，升溫至350℃；

S33：1h內，升溫至450℃；

S34：恒溫處理，在450℃條件下，恒溫持續10h；

S35：降溫階段，自然冷卻至25℃。

優選的，在S35中，直徑5-60mm的單晶，5h內冷卻至25℃。

優選的，在S35中，直徑60-150mm的單晶，8h內冷卻至25℃。

優選的，在S35中，直徑大于等于160mm的單晶，12h內冷卻至25℃。

本發明，經過退火實驗得出合理的熱處理頂點溫度450℃，在該溫度點作為熱處理頂點溫度時，能夠有效消除鍺單晶內應力與內部微缺陷。同時，根據不同直徑尺寸的單晶設置了不同的升降溫方案，在保證熱處理效果的同時提升了生產效率。

具體實施方式