[發明專利]一種金屬鉻溶解氧化方法

有效

• 申請號: 202010002634.6
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN110967239B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 黃毅;趙九江;劉娜
• 申請（專利權）人: 國家地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京恒律知識產權代理有限公司 11416
• 代理人: 龐立巖;顧珊

本申請公開了一種金屬鉻溶解氧化方法，屬于鉻同位素測量前溶樣處理方法技術領域，解決了現有技術中采用氧化性酸容易在金屬鉻表面產生氧化物膜或氣體產物造成鉻的損失的問題。本申請的金屬鉻溶解氧化方法，將金屬鉻與濃鹽酸混合反應，得到三氯化鉻水溶液；將三氯化鉻水溶液與過氧化氫混合，在弱堿性環境下過氧化氫將三氯化鉻中的三價鉻離子氧化至六價鉻離子。本申請的方法用于將三價鉻離子氧化至六價鉻離子。

技術領域

本申請涉及一種鉻同位素測量前溶樣處理方法，尤其涉及一種金屬鉻溶解氧化方法。

背景技術

在進行鉻同位素測量之前，待測樣品和鉻同位素標準都會進行預先處理，將其中的鉻元素轉化為六價鉻。因為六價鉻易溶于水且在空氣中穩定。

現有技術中，通常采用氧化性酸(硝酸、高氯酸)氧化金屬鉻為六價鉻，但是，采用氧化性酸容易在金屬鉻表面產生氧化物膜或氣體產物，造成鉻的損失。鉻與濃硝酸反應生成三氧化二鉻(Cr₂O₃)形成致密的氧化物膜，阻礙硝酸與鉻進一步反應：6HNO₃+2Cr＝Cr₂O₃+3H₂O+6NO₂↑。鉻與高氯酸反應可能生成二氯化鉻酰(CrO₂Cl₂)氣體且逐漸揮發導致損失。

申請內容

鑒于上述的分析，本申請旨在提供一種金屬鉻溶解氧化方法，解決了現有技術中采用氧化性酸容易在金屬鉻表面產生氧化物膜或氣體產物造成鉻的損失的問題。

本申請的目的主要是通過以下技術方案實現的：

本申請提供了一種金屬鉻溶解氧化方法，將金屬鉻與濃鹽酸混合反應，得到三氯化鉻水溶液；將三氯化鉻水溶液與過氧化氫混合，在弱堿性環境下過氧化氫將三氯化鉻中的三價鉻離子氧化至六價鉻離子。

在一種可能的設計中，弱堿性環境的pH值為8-10。

在一種可能的設計中，包括如下步驟：

步驟1：稱取10～20mg鉻粉；

步驟2：將0.5～1mL濃鹽酸加入鉻粉中，放置直到鉻粉完全溶解，鉻粉與濃鹽酸混合發生反應；

步驟3：去除殘留有氯化氫的三氯化鉻水溶液中的氯化氫，得到三氯化鉻水溶液；

步驟4：將1～1.5mL質量分數為30％的過氧化氫與三氯化鉻水溶液混勻，然后，滴加0.02～0.05mL濃氨水，混勻，放置至溶液變成亮橙黃色溶液，在弱堿性環境下過氧化氫將三氯化鉻中的三價鉻離子氧化至六價鉻離子。

在一種可能的設計中，步驟2中，采用超聲震蕩和/或加熱的方式使得鉻粉完全溶解。

在一種可能的設計中，步驟3包括如下步驟：

將殘留有氯化氫的三氯化鉻水溶液隔水加熱，使得氯化氫蒸發干凈，得到三氯化鉻水溶液。

在一種可能的設計中，隔水加熱的溫度低于80℃。

在一種可能的設計中，步驟3包括如下步驟：

將殘留有氯化氫的三氯化鉻水溶液從盛裝容器中加熱定量轉移至塑料管中，用去離子水沖洗三次盛裝容器，并將沖洗過盛裝容器的去離子水定量轉移至塑料管中；電熱板上放置玻璃燒杯，并將塑料管放置于玻璃燒杯中，電熱板加熱揮發氯化氫至蒸干；加入1.8～2.2mL去離子水，電熱板加熱至蒸干；加入0.9～1.1mL去離子水，溶解全部三氯化鉻，得到三氯化鉻水溶液。

在一種可能的設計中，步驟4之后還包括如下步驟：

步驟5：去除過氧化氫和氨水。