[發明專利]一種金屬鉻溶解氧化方法

有效

• 申請號: 202010002634.6
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN110967239B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 黃毅;趙九江;劉娜
• 申請（專利權）人: 國家地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京恒律知識產權代理有限公司 11416
• 代理人: 龐立巖;顧珊

1.一種金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：稱取10～20mg鉻粉；

步驟2：將0.5～1mL濃鹽酸加入鉻粉中，放置直到鉻粉完全溶解，鉻粉與濃鹽酸混合發生反應；

步驟3：去除殘留有氯化氫的三氯化鉻水溶液中的氯化氫，得到三氯化鉻水溶液；

步驟4：將1～1.5mL質量分數為30％的過氧化氫與三氯化鉻水溶液混勻，然后，滴加0.02～0.05mL濃氨水，混勻，放置至溶液變成亮橙黃色溶液，在弱堿性環境下過氧化氫將三氯化鉻中的三價鉻離子氧化至六價鉻離子；

所述濃鹽酸的濃度為36wt.％～38wt.％；

所述弱堿性環境的pH值為8-10；

采用陰離子交換樹脂對鉻粉的預處理包括如下步驟：

步驟A：吸管吸取1毫升陰離子交換樹脂，將陽離子交換樹脂注入離子交換柱中；用50％硝酸15毫升對離子交換柱進行清洗，并收集清洗液；用去離子水20毫升進行清洗，并收集；

步驟B：將5毫升樣品加入離子交換柱中，并收集經過離子交換柱的樣品；

步驟C：用去離子水20毫升淋洗離子交換柱，并收集三價鉻離子；

步驟D：用50％硝酸15毫升淋洗離子交換柱，并收集六價鉻離子，完成鉻粉的預處理。

2.根據權利要求1所述的金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，所述步驟2中，采用超聲震蕩和/或加熱的方式使得鉻粉完全溶解。

3.根據權利要求1所述的金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，所述步驟3包括如下步驟：

將殘留有氯化氫的三氯化鉻水溶液隔水加熱，使得氯化氫蒸發干凈，得到三氯化鉻水溶液。

4.根據權利要求3所述的金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，隔水加熱的溫度低于80℃。

5.根據權利要求3所述的金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，所述步驟3包括如下步驟：

將殘留有氯化氫的三氯化鉻水溶液從盛裝容器中加熱定量轉移至塑料管中，用去離子水沖洗三次盛裝容器，并將沖洗過盛裝容器的去離子水定量轉移至塑料管中；電熱板上放置玻璃燒杯，并將塑料管放置于玻璃燒杯中，電熱板加熱揮發氯化氫至蒸干；加入1.8～2.2mL去離子水，電熱板加熱至蒸干；加入0.9～1.1mL去離子水，溶解全部三氯化鉻，得到三氯化鉻水溶液。

6.根據權利要求1所述的金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，所述步驟4之后還包括如下步驟：

步驟5：去除過氧化氫和氨水。

7.根據權利要求6所述的金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，所述步驟5包括如下步驟：

將亮橙黃色溶液隔水加熱，使得過氧化氫和氨水揮發干凈。

8.根據權利要求7所述的金屬鉻溶解氧化方法，其特征在于，所述步驟5包括如下步驟：

將亮橙黃色溶液定量轉移至塑料管中，電熱板上放置玻璃燒杯，并將塑料管放置于玻璃燒杯中；電熱板加熱至亮黃色溶液蒸干；加入1.8～2.2mL去離子水，加熱至溶液蒸干；加入1.8～2.2mL去離子水，溶解六價鉻。