[發(fā)明專利]一種應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010001403.3
• 申請(qǐng)日: 2020-01-02
• 公開（公告）號(hào): CN111020337B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許開華;蔣振康;彭光輝;向湘衡;陳曉華;杜柯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊門美德立數(shù)控材料有限公司
• 主分類號(hào): C22C29/08
• 分類號(hào): C22C29/08;C22C1/05;C22C1/10;C01B32/949
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231
• 代理人: 趙澤夏

1.一種應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑，其特征在于，所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑為含Ta和V的鈷基復(fù)合粉末，所述含Ta和V的鈷基復(fù)合粉末中Ta、V、Co三者的質(zhì)量比為2:1：(20～40)；

所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑為TaC-VC-Co復(fù)合體系并由摻雜復(fù)合粉體和納米鈷粉混合煅燒制得，所述摻雜復(fù)合粉體為TaC-VC體系并通過(guò)液相沉淀法以及碳化制得，所述納米鈷粉通過(guò)液相還原法制得；

所述液相沉淀法的步驟具體為：將可溶性鉭鹽和可溶性釩酸鹽溶于水中，混合均勻后加入草酸，充分沉淀后過(guò)濾，取濾渣進(jìn)行煅燒，得到混合粉體，其中所述可溶性鉭鹽為五氯化鉭，所述可溶性釩酸鹽為偏釩酸銨，濾渣煅燒的溫度為450～500℃，煅燒時(shí)間為1～2h；

所述碳化的步驟具體為：將所述混合粉體與碳按(3～4)：1的質(zhì)量比例球磨混合均勻，于氫氣環(huán)境中進(jìn)行碳化煅燒，煅燒溫度為1100～1500℃，燒結(jié)時(shí)間為1～2h，得到所述摻雜復(fù)合粉體；

所述液相還原法的步驟具體為：先將氯化鈷和聚乙二醇以質(zhì)量比100：(5～6)溶于去離子水中，再加入氨水調(diào)節(jié)pH值至11～12，得到分散液；將所述分散液與水合肼一起連續(xù)滴加至反應(yīng)釜，所述分散液中的氯化鈷與水合肼的質(zhì)量比為1：(2～4)，于75～80℃下攪拌反應(yīng)0.5～1h后，洗滌烘干，得到所述納米鈷粉；

所述摻雜復(fù)合粉體和納米鈷粉混合煅燒制備所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑具體步驟為：將所述摻雜復(fù)合粉體與納米鈷粉以質(zhì)量比1：(4～8)混合均勻，在氫氣環(huán)境下煅燒2～3h，煅燒溫度為900～1050℃，得到所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑，其特征在于，所述含Ta和V的鈷基復(fù)合粉末的粒度為50～80nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑，其特征在于，所述含Ta和V的鈷基復(fù)合粉末中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15％。

4.一種應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑制備方法，其特征在于，其步驟包括：制備摻雜復(fù)合粉體、制備納米鈷粉、制備抑制劑；

所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑制備方法用于制備權(quán)利要求1～3中任一所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑，所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑為TaC-VC-Co復(fù)合體系并由摻雜復(fù)合粉體和納米鈷粉煅燒制得，所述摻雜復(fù)合粉體為TaC-VC體系并通過(guò)液相沉淀法以及碳化制得，所述納米鈷粉通過(guò)液相還原法制得；

所述制備抑制劑的步驟具體包括：將所述摻雜復(fù)合粉體與所述納米鈷粉以質(zhì)量比1：(4～8)混合均勻，在氫氣環(huán)境下煅燒2～3h，煅燒溫度為900～1050℃，得到所述應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑制備方法，其特征在于，所述制備摻雜復(fù)合粉體的步驟具體為：

將可溶性鉭鹽和可溶性釩酸鹽溶于水中，混合均勻后加入草酸，充分沉淀后過(guò)濾，取濾渣進(jìn)行煅燒，得到混合粉體；

將所述混合粉體與碳按(3～4)：1的比例球磨混合均勻，于氫氣環(huán)境中進(jìn)行碳化煅燒，得到所述摻雜復(fù)合粉體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑制備方法，其特征在于，所述可溶性鉭鹽為五氯化鉭，所述可溶性釩酸鹽為偏釩酸銨。

7.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑制備方法，其特征在于，所述取濾渣進(jìn)行煅燒的步驟中，煅燒溫度為450～500℃，煅燒時(shí)間為1～2h；

所述于氫氣環(huán)境中進(jìn)行碳化煅燒的步驟中，煅燒溫度為1100～1500℃，燒結(jié)時(shí)間為1～2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的應(yīng)用于超細(xì)碳化鎢制備的抑制劑制備方法，其特征在于，所述制備納米鈷粉的步驟具體為：

先將氯化鈷和聚乙二醇以質(zhì)量比100：(5～6)溶于去離子水中，再加入氨水調(diào)節(jié)pH值至11～12，得到分散液；

將所述分散液與水合肼一起連續(xù)滴加至反應(yīng)釜，于75～80℃下攪拌反應(yīng)0.5～1h后，洗滌烘干，得到所述納米鈷粉。