[發明專利]一種陽離子光固化有機硅組合物的制備方法

在審

• 申請號: 202010000410.1
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111057377A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 辛帥;徐友志;王建斌;陳田安
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦科技有限公司
• 主分類號: C08L83/06
• 分類號: C08L83/06;C08L83/10;C08G77/44;C08G77/14;C08J3/28
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 曲姮

1.一種陽離子光固化有機硅組合物的制備方法，其特征在于，制備方法包括：

(1)小分子預聚物GTM：

將124份1,2-環氧-4-乙烯基環己烷與0.5～1g鉑金催化劑混合均勻，逐滴滴加至裝有150g～250g四甲基二甲氧基硅烷的四口燒瓶中，四口燒瓶安裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管，當四口燒瓶內溫度達到70℃，開始滴加，滴加時間控制在3-8h，然后保持60-80℃反應3-5h，旋蒸除去低沸物，即得到目標產物GTM；

(2)組分A-脂環族環氧改性聚二甲基硅氧烷：

將5～15份小分子預聚物GTM，100份乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷及0.5～1g鉑金催化劑混合均勻，升溫至80-120℃，保持溫度反應3-8h，降溫即得到脂環族環氧改性聚二甲基硅氧烷；

(3)組分B-脂環族環氧改性MQ硅樹脂:

取乙烯基封端的MQ硅樹脂(M/Q＝1，乙烯基含量1％)100-300g，100-150g甲苯，5-15g上述制備的小分子預聚體GTM，0.1-0.5g鉑金催化劑至帶有攪拌和溫度計的四口燒瓶中，室溫攪拌10-50min混合均勻；升溫至80～110℃，維持溫度反應3～8h，然后接通真空蒸餾裝置抽真空2～4h，將溶劑甲苯與未反應單體除去，通入氮氣，靜置室溫后，密封保存，即得脂環族環氧改性的MQ硅樹脂；

(4)陽離子光固化有機硅組合物：取50～80份脂肪族環氧改性聚二甲基硅氧烷，20～50份脂環族環氧改性MQ硅樹脂，加入1～3份陽離子光固化劑，混合均勻，然后真空脫除氣泡既得可陽離子光固化有機硅組合物。

2.根據權利要求1所述的陽離子光固化有機硅組合物的制備方法，其特征在于，所述陽離子光引發劑包括二芳基碘鎓鹽，三芳基碘鎓鹽，四芳基碘鎓鹽；所述鉑金催化劑包括卡斯特催化劑，氯鉑酸，及以上催化劑的稀釋物，其在反應中占的比例，以鉑金屬含量為3～10ppm。