[發明專利]含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的制造方法和含硅氧化物被覆氮化鋁粒子

有效

• 申請號: 201980055075.0
• 申請日: 2019-08-23
• 公開（公告）號: CN112585087B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 大冢雄樹;岡本英俊;御法川直樹
• 申請（專利權）人: 昭和電工株式會社
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;C08K9/06;C08L101/00;C09C1/40;C09C3/12
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 李照明;段承恩

本發明提供能制造維持氮化鋁粒子的高導熱性、且耐濕性提高的含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的制造方法、含有含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的散熱性樹脂組合物的制造方法和含硅氧化物被覆氮化鋁粒子。一種含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的制造方法，所述含硅氧化物被覆氮化鋁粒子具有氮化鋁粒子和覆蓋所述氮化鋁粒子表面的含硅氧化物被膜，所述制造方法具有：通過包含特定結構的有機硅氧烷化合物覆蓋所述氮化鋁粒子表面的第1步驟，以及在300℃以上且小于1000℃的溫度下加熱被所述有機硅氧烷化合物覆蓋的所述氮化鋁粒子的第2步驟；其中、所述含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的碳原子含量為小于1000質量ppm。

技術領域

本發明涉及含硅氧化物被覆氮化鋁粒子和其制造方法、以及含有含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的散熱性樹脂組合物的制造方法。

背景技術

氮化鋁的導熱性高，且具有優異電絕緣性。因此，氮化鋁有望作為散熱片和電子零件的密封材等的制品中使用的樹脂組合物的填充劑。然而，氮化鋁會由于與水分的反應而引起水解，導致變性成低導熱性的氫氧化鋁。此外，氮化鋁在水解時也會產生具有腐蝕性的氨。

氮化鋁的水解也會因由大氣中的水分而進行。因此，已添加氮化鋁的制品在高溫、高濕的條件下，不僅有可能會引起耐濕性、導熱性的降低，也有因氮化鋁的水解所產生的氨而造成腐蝕等性能劣化的風險。

關于試圖提高氮化鋁耐濕性的技術，已提出了在氮化鋁粉末表面形成由Si-Al-O-N所構成的層的方法(例如，參照專利文獻1)、在氮化鋁粉末表面由硅酸酯處理劑與偶聯劑形成被覆層的方法(例如，參照專利文獻2)、以硅酸酯處理劑進行處理并在氮化鋁粉末表面留下有機基的方法(例如，參照專利文獻3)、使用特定的酸性磷酸酯來表面修飾氮化鋁粒子表面的方法(例如，參照專利文獻4參照)等。

專利文獻1的防濕性氮化鋁粉末是在氮化鋁粉末表面涂布硅酸酯層后，通過在350～1000℃的高溫下進行燒成，而在表面上形成由Si-Al-O-N構成的層。專利文獻2的氮化鋁是粉末是在由硅酸酯處理劑與偶聯劑進行表面處理后進行高溫加熱處理，而在表面形成被覆層。專利文獻3的氮化鋁粉末是在使用硅酸酯處理劑進行表面處理后，通過在不超過90℃的溫度下進行加熱處理，使有機基殘留而提高與樹脂的密合性。專利文獻4的表面修飾粒子是通過使用特定的酸性磷酸酯而經表面修飾的氮化鋁粒子來提高耐濕性。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利特許第3446053號公報

專利文獻2：日本專利特許第4088768號公報

專利文獻3：日本專利特許第4804023號公報

專利文獻4：日本特開2015-71730號公報

發明內容

發明要解決的課題

然而，現有技術仍具有以下課題。

上述氮化鋁粉末為了謀求提高耐濕性，而具有Si-Al-O-N的反應層、由硅酸酯處理劑與偶聯劑形成的被覆層、和表面修飾層等。結果雖發現耐濕性改善了，但仍是不充足的程度，且作為謀求提高耐濕性的手段所使用的被膜反而多有使氮化鋁本身的導熱性降低的情況。并且，仍有變得難以作為填料以高填充率配合至各種材料的課題。

本發明是為了解決上述課題而完成的，其目的在于提供能制造維持氮化鋁粒子的高導熱性，且耐濕性提高的含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的制造方法、含有含硅氧化物被覆氮化鋁粒子的散熱性樹脂組合物的制造方法和含硅氧化物被覆氮化鋁粒子。

解決課題的手段

本發明人等經過精心結果后發現，使用特定的有機硅氧烷化合物并通過特定的方法來被覆氮化鋁粒子，就能解決上述課題，從而完成本發明。即、本發明包括以下方案。