[發明專利]制造二異氰酸酯及光學鏡片的方法

有效

• 申請號: 201980038601.2
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN112292413B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 金達性;權五埈;李晟基;崔京河;慎政煥
• 申請（專利權）人: 宇利精密化學株式會社
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C07C265/14;C07C263/10;G02B1/04;C08G18/38;C07C209/90;C07C211/27
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬

提供了制造二異氰酸酯和光學鏡片的方法，其中在由二胺經由二胺鹽酸鹽制造二異氰酸酯期間，使用了鹽酸水溶液和有機溶劑代替氯化氫氣體并且使用固相三光氣代替光氣氣體同時控制反應條件，由此可以以優異的產率制造高品質的二異氰酸酯，其中產生較少的環境問題。

技術領域

實施方案涉及制備二異氰酸酯及光學鏡片的方法。更具體地，實施方案涉及使用二胺鹽酸鹽制備二異氰酸酯的方法。另外，實施方案涉及使用如此制備的二異氰酸酯制備光學鏡片的方法。

背景技術

用作塑料光學鏡片原料的異氰酸酯通過光氣法、非-光氣法、熱解法等來制備。

在光氣法中，使胺作為原料與光氣(COCl₂)氣體反應以合成異氰酸酯。另外，在非-光氣法，使二溴甲基苯與氰酸鈉在催化劑存在下反應以合成異氰酸酯。在熱解法中，使胺與氯甲酸烷基酯反應，以制備氨基甲酸酯，將其在催化劑的存在下在高溫下熱解以合成異氰酸酯。

在以上制備異氰酸酯的方法中，光氣法是最廣泛使用的。特別地，通常使用直接使胺與光氣氣體反應的直接方法。但是它具有以下問題，即要求多個用于光氣氣體直接反應的裝置。同時，為了補充直接方法，已經開發了鹽酸鹽法，其中使胺與氯化氫氣體反應以獲得胺鹽酸鹽作為中間體，將其與光氣反應，如韓國專利公開號1994-1948中所披露的。

發明內容

技術問題

在合成異氰酸酯的常規光氣方法中，在通過使胺與氯化氫氣體反應獲得鹽酸鹽作為中間體的方法中，鹽酸鹽在大氣壓下以細顆粒產生，使得反應器內部的攪拌不能順利進行。因此，要求升高溫度以增加反應器內部的壓力的額外方法，并且還存在最終產物的產率低的問題。

因此，已經嘗試使用鹽酸水溶液代替氯化氫氣體來獲得鹽酸鹽。然而，由于胺溶解在鹽酸水溶液中，因此產率顯著降低至50％，使得難以實際應用。存在的困難是應該將具有低的水和雜質含量的胺用作原料以便增加最終產物的純度。

具體而言，在常規光氣法中使用的光氣氣體是高毒性的并且是受環境法規管制的物質。由于要求單獨的冷卻裝置來儲存它，因此存在儲存和管理上的困難。

因此，作為本發明諸位發明人進行的研究的結果，已經發現可以通過以下方式解決由二胺通過其鹽酸鹽制備主要用作塑料光學鏡片原料的二異氰酸酯的過程中常規的環境、產率、以及品質問題：使用鹽酸水溶液以及有機溶劑代替氯化氫氣體以及使用固體三光氣代替光氣氣體同時調整反應條件。

因此，實施方案的目的是提供制備具有優異產率和品質的二異氰酸酯以及光學鏡片同時減少環境問題的方法。

問題的解決方案

根據本發明的實施方案，提供了一種制備二異氰酸酯的方法，所述方法包括制備至少一種選自由以下組成的組的二胺：鄰苯二甲胺、間苯二甲胺、對苯二甲胺、降冰片烯二胺、氫化苯二甲胺、以及異佛爾酮二胺；使所述二胺與鹽酸水溶液在第一溶劑中反應，以獲得二胺鹽酸鹽；以及使所述二胺鹽酸鹽與三光氣在第二有機溶劑中反應以獲得二異氰酸酯。

根據本發明的另一個實施方案，提供了一種制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，所述方法包括使間苯二甲胺與鹽酸水溶液在第一溶劑中反應，以獲得間苯二甲胺鹽酸鹽；以及使所述間苯二甲胺鹽酸鹽與三光氣在第二有機溶劑中反應以獲得間苯二甲基二異氰酸酯。

根據本發明的還另一個實施方案，提供了一種制備光學鏡片的方法，所述方法包括制備至少一種選自由以下組成的組的二胺：鄰苯二甲胺、間苯二甲胺、對苯二甲胺、降冰片烯二胺、氫化苯二甲胺、以及異佛爾酮二胺；使所述二胺與鹽酸水溶液在第一溶劑中反應，以獲得二胺鹽酸鹽；使所述二胺鹽酸鹽與三光氣在第二有機溶劑中反應以獲得二異氰酸酯；以及將所述二異氰酸酯與硫醇或環硫化物混合，并在模具中將生成物聚合并固化。

本發明的有益效果