[發明專利]制造二異氰酸酯及光學鏡片的方法

有效

• 申請號: 201980038601.2
• 申請日: 2019-06-05
• 公開（公告）號: CN112292413B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 金達性;權五埈;李晟基;崔京河;慎政煥
• 申請（專利權）人: 宇利精密化學株式會社
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C07C265/14;C07C263/10;G02B1/04;C08G18/38;C07C209/90;C07C211/27
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬

1.一種制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，所述方法包括：

使間苯二甲胺與鹽酸水溶液在第一有機溶劑中反應，以通過過濾獲得間苯二甲胺鹽酸鹽，其中所述的第一有機溶劑為親水溶劑；以及

使所述間苯二甲胺鹽酸鹽與三光氣在第二有機溶劑中反應以獲得間苯二甲基二異氰酸酯。

2.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，所述鹽酸水溶液的濃度是20重量％至45重量％。

3.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，在20℃至40℃的溫度下，以1:2至5的當量比將所述間苯二甲胺二胺和所述鹽酸水溶液引入所述反應中。

4.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，將所述間苯二甲胺鹽酸鹽和三光氣以1:1至5的當量比引入所述反應中，并且所述間苯二甲胺鹽酸鹽與三光氣的反應在130℃至160℃的溫度下進行5小時至100小時。

5.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，以所述間苯二甲胺的重量的1至2倍的量將所述第一有機溶劑引入所述反應中，并且以所述間苯二甲胺鹽酸鹽的重量的3至5倍的量將所述第二有機溶劑引入所述反應中。

6.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，所述方法進一步包括將獲得所述間苯二甲胺鹽酸鹽的步驟中產生的雜質與所述第一有機溶劑一起除去。

7.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，所述間苯二甲胺和所述鹽酸水溶液的反應順序地包括：

(1a)將所述鹽酸水溶液引入第一反應器中；

(1b)進一步將所述間苯二甲胺引入所述第一反應器中并且攪拌它們；以及

(1c)進一步將所述第一有機溶劑引入所述第一反應器中并且攪拌它們。

8.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，所述間苯二甲胺鹽酸鹽和三光氣的反應能夠順序地包括：

(2a)將所述第二有機溶劑引入第二反應器中；

(2b)進一步將所述間苯二甲胺鹽酸鹽引入所述第二反應器中并且攪拌它們；以及

(2c)進一步將三光氣引入所述第二反應器中并且攪拌它們。

9.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，作為使所述間苯二甲胺鹽酸鹽與所述三光氣的反應的生成物在40℃至60℃下進行第一蒸餾2至8小時和在100℃至120℃下進行第二蒸餾2至10小時的結果獲得所述間苯二甲基二異氰酸酯。

10.如權利要求1所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，從所述間苯二甲胺鹽酸鹽和三光氣獲得間苯二甲基二異氰酸酯的步驟包括：

(i)使所述間苯二甲胺鹽酸鹽與三光氣在第二有機溶劑中反應以獲得反應溶液；

(ii)測量所述反應溶液的顏色和透明度；以及

(iii)從所述反應溶液獲得間苯二甲基二異氰酸酯。

11.如權利要求10所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，步驟(i)和步驟(ii)同時進行，其中根據在步驟(ii)中測量的所述反應溶液的顏色和透明度確定步驟(i)中的所述間苯二甲胺鹽酸鹽與三光氣的終止反應的時機。

12.如權利要求11所述的制備間苯二甲基二異氰酸酯的方法，其中，所述終止反應的時機在當所述反應溶液變為透明的淺棕色時之后來到。