[發明專利]硅烷基膦化合物、硅烷基膦化合物的制造方法以及InP量子點的制造方法

在審

• 申請號: 201980019458.2
• 申請日: 2019-03-20
• 公開（公告）號: CN111868066A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 田久保洋介;田村健;中對一博
• 申請（專利權）人: 日本化學工業株式會社
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C01B25/08;H01L29/06;C07F7/08;C07F9/50
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳

本發明的硅烷基膦化合物由式(1)表示，砷含量為1ppm以下。本發明的硅烷基膦化合物的制造方法中，將堿性化合物、硅烷基化劑和膦混合得到含有硅烷基膦化合物的溶液，從該溶液中除去溶劑得到硅烷基膦化合物的濃縮液，在對該濃縮液進行蒸餾，其中，將膦的砷含量制成以體積基準的胂換算為1ppm以下。另外，本發明的InP量子點的制造方法中，使用砷的含量以質量基準計為1ppm以下的式(1)所示的硅烷基膦化合物作為磷源。(R的定義參照說明書)

技術領域

本發明涉及能夠有效地用作銦磷量子點的磷成分原料的硅烷基膦化合物的制造方法。

背景技術

近年來，作為發光材料，量子點的開發逐步進展。作為代表性的量子點，由于具有優異的光學特性等，CdSe、CdTe、CdS等鎘系量子點的開發逐步進展。但是，鎘的毒性和環境負擔高，因而期待無鎘的量子點的開發。

作為無鎘的量子點之一，可以列舉銦磷(InP)。在制造銦磷時，其磷成分大多使用三(三甲基硅烷基)膦等硅烷基膦化合物作為原料。而三(三甲基硅烷基)膦等硅烷基膦化合物能夠以固態或溶解在溶劑中的液態使用，因而也能夠作為在無法使用氣態磷源(膦等)的狀況下的有機合成的磷源使用。作為三(三甲基硅烷基)膦等硅烷基膦化合物的制造方法，提出了若干方案(例如專利文獻1和非專利文獻1～3)。

在硅烷基膦化合物的制造方法中，從反應率、生成物的純度等觀點考慮，可以認為專利文獻1和非專利文獻1中記載的、使用膦、三甲基硅烷基三氟化物等硅烷基化劑和堿性化合物的制造方法在進行工業生產時是特別有用的。

另外，專利文獻2中記載了將膦用作半導體原料、以及降低膦中的砷量的方法。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：德國DD274626A1

專利文獻2：日本特開昭59-45913號公報

非專利文獻

非專利文獻1：Z.anorg.Allg.Chem.576(1989)281－283

非專利文獻2：Acta Crystallographica Section C,(1995),C51,1152～1155非專利文獻3：J.Am.Chem.Soc.,1959,81(23),6273－6275

發明內容

發明要解決的技術問題

但是，專利文獻1和非專利文獻1所記載的硅烷基膦化合物的制造方法除了純度和收率方面存在問題之外，還存在即使使用所得到的硅烷基膦化合物制造InP量子點，量子點的量子收率也不高的技術問題。

另外，專利文獻2對于硅烷基膦化合物以及使用該硅烷基膦化合物得到的量子點沒有任何記載，對于這些技術問題沒有進行任何研究。

因此，本發明的目的在于提供一種能夠解決上述的現有技術所存在的技術問題的、硅烷基膦化合物、能夠得到該硅烷基膦化合物的硅烷基膦化合物的制造方法、以及使用該硅烷基膦化合物的InP量子點的制造方法。

本發明的發明人為了解決上述技術問題進行了深入研究，結果驚奇地發現，通過將降低了砷量的硅烷基膦化合物用于InP量子點的原料，所得到的InP量子點的量子收率提高，并且在使用膦、硅烷基化劑和堿性化合物的制造方法中，通過降低膦的砷量，能夠得到砷量少的適合于InP量子點的原料的高純度硅烷基膦化合物，從而完成了本發明。

即，本發明提供下述式(1)所示的硅烷基膦化合物，砷含量以質量基準計為1ppm以下。

(R分別獨立地為碳原子數1以上5以下的烷基或碳原子數6以上10以下的芳基。)