[發明專利]硅烷基膦化合物、硅烷基膦化合物的制造方法以及InP量子點的制造方法

在審

• 申請號: 201980019458.2
• 申請日: 2019-03-20
• 公開（公告）號: CN111868066A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 田久保洋介;田村健;中對一博
• 申請（專利權）人: 日本化學工業株式會社
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C01B25/08;H01L29/06;C07F7/08;C07F9/50
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳

1.一種硅烷基膦化合物，其特征在于，

由下述式(1)表示，砷含量以質量基準計為1ppm以下，

R分別獨立地為碳原子數1以上5以下的烷基或碳原子數6以上10以下的芳基。

2.如權利要求1所述的硅烷基膦化合物，其特征在于，

用于InP量子點的原料。

3.一種硅烷基膦化合物的制造方法，其用于制造權利要求1所述的硅烷基膦化合物，該方法的特征在于，包括：

第一工序，將堿性化合物、下述式(I)所示的硅烷基化劑和膦混合，得到含有硅烷基膦化合物的溶液；

第二工序，從含有硅烷基膦化合物的溶液中除去溶劑，得到硅烷基膦化合物的濃縮液；和

第三工序，對硅烷基膦化合物的濃縮液進行蒸餾，從而得到硅烷基膦化合物，

其中，作為膦，使用砷含量以體積基準計以胂換算為1ppm以下的膦，

R分別獨立地為碳原子數1以上5以下的烷基或碳原子數6以上10以下的芳基，X為選自氟磺酸基、氟代烷烴磺酸基和高氯酸基中的至少1種的基團。

4.如權利要求3所述的硅烷基膦化合物的制造方法，其特征在于，

所述堿性化合物為選自甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、苯胺、甲苯胺、吡啶和哌啶中的1種或2種以上。

5.如權利要求3或4所示的硅烷基膦化合物的制造方法，其特征在于，

所述硅烷基化劑為選自三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟甲磺酸三乙基硅酯、三氟甲磺酸三丁基硅酯、三氟甲磺酸三異丙基硅酯、三氟甲磺酸三苯基硅酯和三氟甲磺酸叔丁基二甲基硅酯中的1種或2種以上。

6.如權利要求3～5中任一項所述的硅烷基膦化合物的制造方法，其特征在于，

在所述第一工序中，使相對于膦為3倍摩爾以上6倍摩爾以下的量的堿性化合物與膦混合。

7.如權利要求3～6中任一項所述的硅烷基膦化合物的制造方法，其特征在于，

在所述第一工序中，使相對于膦為3倍摩爾以上6倍摩爾以下的量的硅烷基化劑與膦混合。

8.如權利要求3～7中任一項所述的硅烷基膦化合物的制造方法，其特征在于，

所述硅烷基膦化合物為三(三甲基硅烷基)膦。

9.如權利要求3～8中任一項所述的硅烷基膦化合物的制造方法，其特征在于，

所述第一工序在不活潑氣氛下進行。

10.如權利要求3～9中任一項所述的硅烷基膦化合物的制造方法，其特征在于，

將通過第三工序得到的硅烷基膦化合物與脫水后的有機溶劑混合，得到分散于有機溶劑中的狀態的硅烷基膦化合物。

11.一種InP量子點的制造方法，其特征在于，

使磷源與銦源反應，制造InP量子點，

作為所述磷源，使用砷的含量以質量基準計為1ppm以下的下述式(1)所示的硅烷基膦化合物，

R分別獨立地為碳原子數1以上5以下的烷基或碳原子數6以上10以下的芳基。

12.如權利要求11所述的InP量子點的制造方法，其特征在于，

作為所述銦源，使用選自乙酸銦、月桂酸銦、肉豆蔻酸銦、軟脂酸銦、硬脂酸銦和油酸銦中的至少一種。

13.如權利要求11或12所述的InP量子點的制造方法，其特征在于，

磷源與銦源的反應以250℃以上350℃以下的溫度進行。

14.如權利要求11～13中任一項所述的InP量子點的制造方法，其特征在于，

磷源與銦源的反應在有機溶劑中進行。