[發(fā)明專利]通過升華制備具有精確濃度的蒸氣的方法和設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201980014314.8
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN111770900B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 埃格伯特·G·沃爾克
• 申請（專利權(quán)）人: 西維技術(shù)有限責(zé)任公司
• 主分類號: C03B27/008
• 分類號: C03B27/008;C23C16/00;C23C16/448;G01N7/00
• 代理公司: 北京安信方達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11262
• 代理人: 李慧慧;鄭霞

提供了用于控制固體前體蒸氣源的技術(shù)。示例性的方法公開內(nèi)容包括向升華容器中的前體材料提供載氣，使得升華容器包括入口區(qū)域和出口區(qū)域以及至少一個熱裝置，所述入口區(qū)域和出口區(qū)域被配置成使得載氣能夠流過前體材料，所述至少一個熱裝置被配置成向升華容器添加熱或從升華容器中移除熱；基于前體材料和載氣確定升華溫度值和Δ溫度值；基于升華溫度值和Δ溫度值設(shè)定升華容器中的第一溫度，使得第一溫度在靠近入口區(qū)域處被測量；以及基于升華溫度值設(shè)定升華容器中的第二溫度，使得第二溫度在靠近出口區(qū)域處被測量。

背景

化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝通常取決于液體前體或固體前體的受控蒸發(fā)。合適的液體前體和固體前體具有相當(dāng)高的蒸氣壓。前體的蒸氣在載氣中被輸送到工藝室(processchamber)，在工藝室中，前體在襯底的表面上反應(yīng)以形成材料膜。對于幾乎所有工藝，需要精確地控制前體的遞送速率(例如，以克每秒計)，以便制備期望的材料膜。蒸發(fā)決定遞送速率。因此，控制蒸發(fā)或升華(在固體的情況下)對于CVD工藝產(chǎn)生期望的材料膜是至關(guān)重要的。

概述

根據(jù)本公開內(nèi)容的固體前體蒸氣源的實例包括：升華容器，所述升華容器被配置成包括前體材料的床，使得升華容器包括一個或更多個隔熱的外壁；入口端口，所述入口端口被設(shè)置在前體材料的床的第一側(cè)并且被配置成使得載氣的流能夠進入升華容器；第一溫度控制裝置，所述第一溫度控制裝置被設(shè)置成靠近入口端口并且被配置成控制進入升華容器的載氣的溫度；出口端口，所述出口端口被設(shè)置在前體材料的床的第二側(cè)并且被配置成使得夾帶的蒸氣的流能夠離開升華容器，使得夾帶的蒸氣由從第一側(cè)到第二側(cè)流過前體材料的床的載氣產(chǎn)生；第二溫度控制裝置，所述第二溫度控制裝置被設(shè)置成靠近出口端口并且被配置成控制離開升華容器的載氣和夾帶的蒸氣的溫度；第一溫度傳感器，所述第一溫度傳感器被設(shè)置在升華容器中靠近前體材料的床的第一側(cè)；第二溫度傳感器，所述第二溫度傳感器被設(shè)置在升華容器中靠近前體材料的床的第二側(cè)；控制計算機，所述控制計算機被可操作地聯(lián)接到第一溫度控制裝置、第二溫度控制裝置、第一溫度傳感器和第二溫度傳感器，并且被配置成基于由第一溫度傳感器感測到的第一溫度值控制第一溫度控制裝置，并且基于由第二溫度傳感器感測到的第二溫度值控制第二溫度控制裝置，使得第二溫度值近似為前體材料的升華溫度，并且第一溫度值高于第二溫度值。

這樣的固體前體蒸氣源的實施方式可以包括以下特征中的一個或更多個。壓力控制器可以被可操作地聯(lián)接到控制計算機，使得壓力控制器被設(shè)置在出口端口上并且被配置成測量和控制升華容器壓力值。控制計算機可以被配置成控制第一溫度控制裝置，使得第一溫度值近似等于前體材料的升華溫度加上Δ溫度值，使得Δ溫度值至少部分地基于升華容器壓力值、前體材料的升華熱值(heat of sublimation value)和載氣的定壓比熱(cp)值。質(zhì)量流量控制器可以被可操作地聯(lián)接到控制計算機并且被配置成控制進入升華容器的載氣的流量。載氣加熱器可以被可操作地聯(lián)接到控制計算機并且被設(shè)置成靠近升華容器的入口端口，使得控制計算機被配置成至少部分地基于第一溫度值和第二溫度值控制載氣加熱器。溫度傳感管(temperature sensing tube)可以被設(shè)置在升華容器中，使得第一溫度傳感器和第二溫度傳感器被附接到溫度傳感管。擾流器(turbulator)可以被設(shè)置在升華容器中在入口端口和前體材料的床的第一側(cè)之間，并且被配置成將載氣擴散到前體材料的床的第一側(cè)上。擾流器可以是板，該板包括從板向外延伸的多于一個結(jié)構(gòu)。第一溫度控制裝置和第二溫度控制裝置可以包括熱電冷卻器和電阻加熱器。一個或更多個隔熱的外壁可以是圍繞升華容器的至少一部分設(shè)置的隔熱罩(thermally isolating shroud)。

根據(jù)本公開內(nèi)容的用于控制固體前體蒸氣源的方法的實例包括：向升華容器中的前體材料提供載氣，使得升華容器包括入口區(qū)域和出口區(qū)域以及至少一個熱裝置(thermaldevice)，所述入口區(qū)域和出口區(qū)域被配置成使得載氣能夠流過前體材料，所述至少一個熱裝置被配置成向升華容器添加熱或從升華容器中移除熱；基于前體材料和載氣確定升華溫度值和Δ溫度值；基于升華溫度值和Δ溫度值設(shè)定升華容器中的第一溫度，使得第一溫度在靠近入口區(qū)域處被測量；以及基于升華溫度值設(shè)定升華容器中的第二溫度，使得第二溫度在靠近出口區(qū)域處被測量。