[發明專利]通過升華制備具有精確濃度的蒸氣的方法和設備

有效

• 申請號: 201980014314.8
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN111770900B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 埃格伯特·G·沃爾克
• 申請（專利權）人: 西維技術有限責任公司
• 主分類號: C03B27/008
• 分類號: C03B27/008;C23C16/00;C23C16/448;G01N7/00
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 李慧慧;鄭霞

1.一種固體前體蒸氣源，包括：

升華容器，所述升華容器被配置成包括前體材料的床，其中所述升華容器包括一個或更多個隔熱的外壁；

入口端口，所述入口端口被設置在所述前體材料的所述床的第一側，并且被配置成使得載氣的流能夠進入所述升華容器；

第一溫度控制裝置，所述第一溫度控制裝置被設置成靠近所述入口端口，并且被配置成控制進入所述升華容器的所述載氣的溫度；

出口端口，所述出口端口被設置在所述前體材料的所述床的第二側，并且被配置成使得夾帶的蒸氣的流能夠離開所述升華容器，其中所述夾帶的蒸氣由從所述第一側到所述第二側流過所述前體材料的所述床的所述載氣產生；

第二溫度控制裝置，所述第二溫度控制裝置被設置成靠近所述出口端口，并且被配置成控制離開所述升華容器的所述載氣和所述夾帶的蒸氣的溫度；

第一溫度傳感器，所述第一溫度傳感器被設置在所述升華容器中靠近所述前體材料的所述床的所述第一側；

第二溫度傳感器，所述第二溫度傳感器被設置在所述升華容器中靠近所述前體材料的所述床的所述第二側；

壓力控制器，所述壓力控制器被設置在所述出口端口上并且被配置成測量和控制升華容器壓力值；

控制計算機，所述控制計算機被可操作地聯接到所述第一溫度控制裝置、所述第二溫度控制裝置、所述第一溫度傳感器、所述第二溫度傳感器和所述壓力控制器，并且被配置成：

確定所述前體材料在升華溫度時的蒸氣壓和所述載氣的定壓比熱；

基于由所述第一溫度傳感器感測到的第一溫度值控制所述第一溫度控制裝置；

基于由所述第二溫度傳感器感測到的第二溫度值控制所述第二溫度控制裝置，使得所述第二溫度值近似為所述前體材料的所述升華溫度，并且所述第一溫度值高于所述第二溫度值；并且

控制所述第一溫度控制裝置，使得所述第一溫度值近似等于所述前體材料的所述升華溫度加上Δ溫度值，其中所述Δ溫度值至少部分地基于所述前體材料在所述升華溫度時的所述蒸氣壓與所述載氣的所述定壓比熱的比率。

2.如權利要求1所述的固體前體蒸氣源，還包括質量流量控制器，所述質量流量控制器被可操作地聯接到所述控制計算機并且被配置成控制進入所述升華容器的所述載氣的流量。

3.如權利要求1所述的固體前體蒸氣源，還包括載氣加熱器，所述載氣加熱器被可操作地聯接到所述控制計算機并且被設置成靠近所述升華容器的所述入口端口，其中所述控制計算機被配置成至少部分地基于所述第一溫度值和所述第二溫度值控制所述載氣加熱器。

4.如權利要求1所述的固體前體蒸氣源，還包括設置在所述升華容器中的溫度傳感管，其中所述第一溫度傳感器和所述第二溫度傳感器被附接到所述溫度傳感管。

5.如權利要求1所述的固體前體蒸氣源，還包括擾流器，所述擾流器被設置在所述升華容器中在所述入口端口和所述前體材料的所述床的所述第一側之間，并且被配置成將所述載氣擴散到所述前體材料的所述床的所述第一側上。

6.如權利要求5所述的固體前體蒸氣源，其中所述擾流器是板，所述板包括從所述板向外延伸的多于一個結構。

7.如權利要求1所述的固體前體蒸氣源，其中所述第一溫度控制裝置和所述第二溫度控制裝置包括熱電冷卻器和電阻加熱器。

8.如權利要求1所述的固體前體蒸氣源，其中所述一個或更多個隔熱的外壁是圍繞所述升華容器的至少一部分設置的隔熱罩。

9.一種控制固體前體蒸氣源中的載氣溫度的方法，包括：

向載氣加熱器提供載氣，所述載氣加熱器被配置成控制進入升華容器之前的所述載氣的溫度，其中所述升華容器的壓力由壓力控制器控制；

向所述升華容器中的前體材料提供所述載氣，其中所述升華容器包括載氣入口和蒸氣出口，所述載氣入口和所述蒸氣出口被配置成使得所述載氣能夠流過所述前體材料；

對流過所述前體材料的所述載氣測量入口載氣溫度和出口載氣溫度；

至少部分地基于所述前體材料在標稱溫度時的蒸氣壓與所述前體材料在所述出口載氣溫度時的蒸氣壓的比率確定補償的升華容器壓力值；

至少部分地基于所述前體材料在升華溫度時的蒸氣壓與所述載氣的定壓比熱的比率確定Δ溫度值；以及

至少部分地基于所述入口載氣溫度、所述出口載氣溫度、所述補償的升華容器壓力值和所述Δ溫度值，向所述載氣加熱器提供溫度控制信號并且向所述壓力控制器提供壓力控制信號，其中所述溫度控制信號被配置成引起所述載氣加熱器使所述入口載氣溫度近似等于所述出口載氣溫度和所述Δ溫度值的和，并且所述壓力控制信號被配置成基于所述補償的升華容器壓力值保持所述升華容器內的壓力值。