[發明專利]用于在制備分離器活性層之前定量構成分離器活性層的胺化合物的方法、用于定量分離器活性層中的聚酰胺或未反應的胺化合物的方法、以及用于設定分離器活性層的制備條件或用于分離器活性層的制備條件的確立標準的方法

在審

• 申請號: 201980006512.X
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN111566473A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 李寶莉;張京熙;宋根元
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: G01N23/20091
• 分類號: G01N23/20091;B01D69/10;B01D71/56
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 梁笑;吳娟

1.一種用于在形成膜活性層之前定量形成所述膜活性層的胺化合物的方法，所述方法包括：

在支撐體上涂覆包含胺化合物的組合物；以及

使用能量色散光譜(EDS)法通過距離所述支撐體上的經涂覆表面的深度分析所述胺化合物的分布。

2.根據權利要求1所述的用于在形成膜活性層之前定量形成所述膜活性層的胺化合物的方法，其中所述EDS法使用復數個線掃描。

3.根據權利要求2所述的用于在形成膜活性層之前定量形成所述膜活性層的胺化合物的方法，其中所述復數個線掃描的每條線具有400個點或更多。

4.根據權利要求3所述的用于在形成膜活性層之前定量形成所述膜活性層的胺化合物的方法，其中所述EDS法使用10條線或更多條線，并且對于每條線掃描5次或更多次。

5.一種用于定量膜活性層中的聚酰胺或未反應的胺化合物的方法，所述方法包括：

在支撐體上涂覆包含胺化合物的組合物；

通過在其上涂覆有所述包含胺化合物的組合物的所述支撐體的表面上涂覆包含酰鹵化合物的組合物通過使聚酰胺界面聚合來制備膜活性層；以及

使用能量色散光譜(EDS)法通過距離所述支撐體上的所述聚酰胺在其上界面聚合的表面的深度分析所述聚酰胺或所述未反應的胺化合物的分布。

6.根據權利要求5所述的用于定量膜活性層中的聚酰胺或未反應的胺化合物的方法，其中所述EDS法使用復數個線掃描。

7.根據權利要求6所述的用于定量膜活性層中的聚酰胺或未反應的胺化合物的方法，其中所述復數個線掃描的每條線具有400個點或更多。

8.根據權利要求7所述的用于定量膜活性層中的聚酰胺或未反應的胺化合物的方法，其中所述EDS法使用10條線或更多條線，并且對于每條線掃描5次或更多次。

9.一種用于確定用于膜活性層的制造條件的設定標準的方法，所述方法包括：

a)使用根據權利要求1至4中任一項所述的方法在支撐體上涂覆包含胺化合物的組合物，然后通過深度對所述胺化合物的分布進行定量；

b)通過在其上涂覆有所述包含胺化合物的組合物的所述支撐體的表面上涂覆包含酰鹵化合物的組合物通過使聚酰胺界面聚合來制備膜活性層；

c)通過評估所制備的膜活性層的性能來得出第一評估結果；

d)通過重復a)至d)一次或更多次來得出第二或更高的評估結果，不同之處在于將a)中在支撐體上涂覆包含胺化合物的組合物中的條件的至少一部分調整為與上述a)不同；以及

e)通過比較所述第一評估結果和所述第二或更高的評估結果，通過距離所述支撐體上的經涂覆表面的深度確定所述胺化合物的分布以制備具有更好的性能的膜活性層。

10.根據權利要求9所述的用于確定用于膜活性層的制造條件的設定標準的方法，其中a)與d)之間的不同條件包括以下中的至少一者：所述支撐體的類型；所述支撐體的水分含量；所述包含胺化合物的組合物的固含量；所述包含胺化合物的組合物的涂覆量；用于涂覆所述包含胺化合物的組合物的方法；以及所述支撐體或所述包含胺化合物的組合物中添加劑的存在。

11.一種用于確定用于膜活性層的制造條件的設定標準的方法，所述方法包括：

f)使用根據權利要求5至8中任一項所述的方法制備膜活性層，然后通過深度對所述膜活性層中的聚酰胺或未反應的胺化合物的分布進行定量；

g)通過評估f)中制備的所述膜活性層的性能來得出第一評估結果；

h)通過在將f)中膜活性層的制備中的條件的至少一部分調整為與上述f)不同之后重復f)至h)一次或更多次來得出第二或更高的評估結果；以及

i)通過比較所述第一評估結果和所述第二或更高的評估結果，通過距離所述支撐體上的所述聚酰胺在其上界面聚合的表面的深度確定所述膜活性層中的所述聚酰胺或所述未反應的胺化合物的分布以制備具有更好的性能的膜活性層。