[發明專利]順式-對位取代的環己基氨基腈鹽及其制備方法有效
| 申請號： | 201980001515.4 | 申請日： | 2019-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN110691771B | 公開（公告）日： | 2020-10-09 |
| 發明（設計）人： | 董志鵬;郭慶春;林斌;苑立剛;郭紅永;張志虎;許峰;王石華;宋海文;劉海龍;李龍強;崔德保;張松;趙曉東;武志超;王旭皓 | 申請（專利權）人： | 河北蘭升生物科技有限公司;河北蘭潤植保科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/46;C07C51/41;C07C57/145;C07C213/08;C07C215/08 |
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| 地址： | 052260 *** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 順式 對位 取代 環己基 氨基 及其 制備 方法 | ||
1.下式(I)所示的順式-對位取代的環己基氨基腈鹽：
上式(I)中，對位的取代基R為C1-10烷基或烷基氧基、C1-10烯基或烯基氧基、C1-10炔基或炔基氧基；
HX為羥基乙酸或馬來酸。
2.權利要求1所述的上述式(I)所示的順式-對位取代的環己基氨基腈鹽，其中R為C1-6的上述基團。
3.權利要求2所述的上述式(I)所示的順式-對位取代的環己基氨基腈鹽，其中R為C1-6烷基或烷基氧基。
4.權利要求3所述的上述式(I)所示的順式-對位取代的環己基氨基腈鹽，其中R為甲基或甲氧基。
5.權利要求1至4中任意一項所述的上述式(I)所示的順式-對位取代的環己基氨基腈鹽，其中HX為馬來酸。
6.權利要求1至4中任意一項所述的上述式(I)所示的順式-對位取代的環己基氨基腈鹽的制備方法，該方法包括向順/反式對位取代的環己基氨基腈化合物的有機溶劑溶液中加入馬來酸或羥基乙酸，攪拌后結晶，然后通過過濾分離得到式(I)化合物。
7.權利要求6所述的制備方法，其中所述有機溶劑是選自甲基叔丁基醚、醋酸乙酯、醋酸異丙酯中的一種或其混合物。
8.權利要求6所述的制備方法，其中相對于所述順/反式對位取代的環己基氨基腈化合物，馬來酸或羥基乙酸的加入量為0.3-0.55摩爾倍。
9.權利要求8所述的制備方法，其中馬來酸或羥基乙酸的加入量為0.3-0.5摩爾倍。
10.權利要求6所述的制備方法，其中相對于所述順/反式對位取代的環己基氨基腈化合物，所述有機溶劑的用量為1-10質量倍。
11.權利要求10所述的制備方法，其中所述有機溶劑的用量為2-5質量倍。
12.權利要求10所述的制備方法，其中所述有機溶劑的用量為3-4質量倍。
13.權利要求6所述的制備方法，進一步包括將結晶過濾后的母液循環用于該制備方法中。
14.化合物II的制備方法，該方法以權利要求1至4中任意一項所述的式(I)所示順式-對位取代的環己基氨基腈鹽為原料，在存在稀釋劑和縛酸劑的條件下，與2,5-二甲基苯乙酰氯反應，得到化合物II：
上式中HX和R如權利要求1至4中任意一項所定義。
15.權利要求14所述的制備方法，所述稀釋劑為水和不與水混溶的任何惰性溶劑。
16.權利要求15所述的制備方法，所述惰性溶劑為甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、醋酸乙酯、醋酸異丙酯中的一種或其混合物。
17.權利要求15或16所述的制備方法，所述水與所述惰性溶劑的比例為1-5：5-1。
18.權利要求14所述的制備方法，所述縛酸劑是堿金屬碳酸鹽或堿金屬碳酸氫鹽或它們的混合物。
19.權利要求14所述的制備方法，反應溫度為0-30℃。
20.權利要求14所述的制備方法，反應溫度為0-15℃。
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