[實用新型]一種固體酸催化合成格蓬酯香料的生產裝置

有效

• 申請號: 201921454803.9
• 申請日: 2019-09-03
• 公開（公告）號: CN210885878U
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 王天義;汪洋;張政;汪炎;董金龍
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/708
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本實用新型公開了一種固體酸催化合成格蓬酯香料的生產裝置，采用本裝置可得到高純度的格蓬酯香料，縮短了工藝流程，提高反應的產率。采用重氮乙酸乙酯與異戊醇為起始原料，經O?H插入反應、皂化和酸化得到異戊氧基乙酸后，再以固體酸催化與烯丙醇縮合后，生產格蓬酯合成香料大大縮短了反應時間，提高了本質安全性。采用自動反沖洗過濾技術實現無水碳酸鈉干燥脫水操作的固液分離，工藝流程相對簡短。

技術領域

本實用新型屬于有機合成的生產裝置技術領域，具體涉及一種固體酸催化合成格蓬酯香料的生產裝置。

背景技術

格蓬酯，CAS號67634-00-8，化學名稱異戊氧基乙酸烯丙酯,是一種重要的合成香料,具有果香、清香及格蓬和菠蘿香氣,廣泛用于香水、化妝品、香皂、空氣清新劑、洗滌劑等各種產品的加香。

傳統的格蓬酯生產方法為，首先通過Williamson反應制備異戊氧基乙酸, 收率在80％左右,然后以硫酸、高氯酸、對甲苯磺酸等作催化劑,與丙烯醇經酯化反應得到格蓬酯；合成異戊氧基乙酸這一中間體就成為制備異戊氧基乙酸烯丙酯的關鍵，合成異戊氧基乙酸首先需要制備異戊氧基鈉,目前報道主要有3種方法:一是以金屬鈉作為反應試劑，與異戊醇反應脫氫制備異戊醇鈉,再在二甲苯作為溶劑與氯乙酸反應脫氯化鈉制備異戊氧基乙酸，反應要求在無水體系下進行,工藝難度大,使用金屬鈉危險性高,很難實現工業化生產；二是以氫化鈉作為反應試劑,在四氫呋喃作為溶劑下和異戊醇反應生產醇鈉后，再在二甲基亞砜溶液下與氯乙酸反應生成異戊氧基乙酸鈉，然后在強酸條件下酸化制備異戊氧基乙酸，反應采用了氫化鈉，對反應體系要求極其嚴格，要求反應體系無水、低溫、使用大量有機溶劑,且有氫氣產生，反應條件苛刻，操作繁雜,原料成本高，不適宜于工業化規模生產；三是以NaOH作為反應催化劑,氯乙酸鈉和異戊醇反應生成異戊氧基乙酸鈉，然后經酸化后得到異戊氧基乙酸，采用該路線反應收率低,反應時間長，后處理難度大，不適宜于工業化生產。另外酯化反應步驟中采用的酸催化劑硫酸等作為傳統酯化催化劑價格低廉,催化效果較好而沿用至今,但它對設備腐蝕嚴重,含酸廢水污染環境。

實用新型內容

針對現有技術中的問題，本實用新型的目的在于提供一種固體酸催化合成格蓬酯香料的生產裝置，縮短工藝流程，提高反應的產率。

本實用新型的目的可以通過以下技術方案實現：

一種固體酸催化合成格蓬酯香料的生產裝置，包括配料鍋、重氮乙酸乙酯高位槽、二氯乙烷高位槽、物料轉移泵A、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽、異戊醇高位槽、滴加泵、反應釜、自動反沖洗精密過濾器A、二氯乙烷轉移泵A、釜式蒸餾塔、冷凝器A、二氯乙烷接收罐、異戊醇真空接收罐、異戊醇轉移泵、二氯乙烷轉移泵B、物料轉移泵B、氫氧化鈉溶液配置釜、防腐物料泵、氫氧化鈉溶液高位槽、15％鹽酸高位槽、飽和氯化鈉高位槽、酸化釜、氯化鈉轉移泵、物料轉移泵C、脫水釜、自動反沖洗精密過濾器B、二氯乙烷轉移泵C、異戊氧基乙酸高位槽、烯丙醇高位槽、環己烷高位槽、縮合反應釜、螺旋板換熱器、環己烷/水接收罐、自動反沖洗精密過濾器C、環己烷轉移泵、釜式精餾塔、冷凝器B、烯丙醇真空接收罐、產品真空接收罐、烯丙醇轉移泵、產品暫存罐；