[發(fā)明專利]一種氨基苯磺酸化合物結(jié)晶顆粒及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911426302.4
• 申請(qǐng)日: 2019-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN113121392B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張貴民;馬超;孫橋;何明三;楊立銀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海合麗亞化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/46
• 分類號(hào): C07C309/46;C07C303/44;C09K11/06;D21H21/30
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 李達(dá)寬

本發(fā)明公開了一種氨基苯磺酸化合物結(jié)晶顆粒及其制備方法，所述結(jié)晶顆粒經(jīng)掃描電鏡表征的形態(tài)為具有平整面的片狀結(jié)晶，所述結(jié)晶顆粒D90與D10的比值為7～15。所述制備方法包括：(1)將氨基苯磺酸化合物粗品和水混合后進(jìn)行連續(xù)的預(yù)溶解和溶解；(2)將步驟(1)中完全溶解的氨基苯磺酸化合物粗品送入脫色塔，與脫色塔中在線添加的活性炭混合保溫一段時(shí)間后得到脫色的待結(jié)晶溶液；(3)將步驟(2)中的待結(jié)晶溶液置于0.075～0.095MPa的真空環(huán)境下蒸發(fā)并降溫處理，后經(jīng)冷卻干燥得到結(jié)晶，所述降溫處理包括將待結(jié)晶溶液的溫度從90℃降至25℃。本發(fā)明采用連續(xù)溶解、連續(xù)脫色和連續(xù)結(jié)晶工藝，使制得的氨基苯磺酸化合物顆粒具有較小的粒徑和較窄的粒徑分布，便于應(yīng)用于下游產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種氨基苯磺酸化合物結(jié)晶顆粒及其制備方法。

背景技術(shù)

氨基苯磺酸，作為有機(jī)合成的中間體，廣泛用于染料、增白劑、印染助劑、制藥、香料和建材等制造業(yè)，還可用作分析試劑等各種用途。一般是由苯胺與硫酸反應(yīng)生成鹽后再脫水、轉(zhuǎn)位而得。即將苯胺滴加至濃硫酸中反應(yīng)，反應(yīng)混合物形成熔融體，轉(zhuǎn)入烘盤或者圓筒烘干機(jī)中在190～210℃條件下反應(yīng)8～16h進(jìn)行脫水和轉(zhuǎn)位。產(chǎn)品呈黑灰色的硬塊狀。經(jīng)粉碎后在90℃溶解、活性炭脫色，進(jìn)入釜式結(jié)晶器結(jié)晶。所有操作都采用間歇式操作，勞動(dòng)強(qiáng)度大，且粉塵污染嚴(yán)重。即使佩戴防塵面具，操作者也會(huì)吸入大量物料粉塵，而環(huán)境中大量的粉塵則增加了粉塵爆炸的危險(xiǎn)。

專利US 44808342介紹了一種合成生產(chǎn)對(duì)氨基苯磺酸(包括對(duì)氨基苯磺酸族類)產(chǎn)品的方法。用該方法可制取外觀顏色很淺的對(duì)氨基苯磺酸產(chǎn)品而不需再進(jìn)行后續(xù)脫色提純處理。但現(xiàn)實(shí)情況受設(shè)備投資、生產(chǎn)技術(shù)和環(huán)境保護(hù)條件限制，國(guó)內(nèi)目前一般生產(chǎn)的對(duì)氨基苯磺酸工業(yè)產(chǎn)品顏色呈黑灰色至深灰色，俗稱“灰料粗品”，需通過進(jìn)一步脫色和結(jié)晶處理來提高產(chǎn)品質(zhì)量。

專利US 4681710介紹了一種噴流渦旋床設(shè)備工藝生產(chǎn)一般用途的對(duì)氨基苯磺酸(族類)灰料的情況，但不涉及對(duì)要求高的用途產(chǎn)品所需的結(jié)晶提純等后處理過程。

該領(lǐng)域早期文獻(xiàn)“對(duì)氨基苯磺酸的溶解度及其結(jié)晶水”(James Charles Philip,Published on 01Jan.1913,Journal of Newcastle University,UK,284～290)介紹了實(shí)驗(yàn)測(cè)定對(duì)氨基苯磺酸溶解度的情況。提到了實(shí)驗(yàn)用的無水對(duì)氨基苯磺酸來自最好的商業(yè)化對(duì)氨基苯磺酸產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶后獲取，溶解度測(cè)定溫度0～55℃，同時(shí)分析對(duì)氨基苯磺酸飽和溶液結(jié)晶平衡時(shí)的固相組成。對(duì)氨基苯磺酸化合物一般帶有1～2個(gè)分子結(jié)晶水，對(duì)氨基苯磺酸飽和水溶液中的固相在0～20℃時(shí)是2個(gè)結(jié)晶水，21～40℃時(shí)是1個(gè)結(jié)晶水，40℃以上是無水對(duì)氨基苯磺酸。對(duì)氨基苯磺酸溶解度隨溶解溫度升高而增大，20℃以下結(jié)晶得到的是含2個(gè)結(jié)晶水的結(jié)晶體，比含1個(gè)結(jié)晶水的結(jié)晶體脫水要慢，用真空烘箱烘干處理可降低對(duì)氨基苯磺酸產(chǎn)品的結(jié)晶水含量。

目前國(guó)內(nèi)一般用傳統(tǒng)的間歇式溶解脫色和間歇式結(jié)晶工藝生產(chǎn)各種氨基苯磺酸。在間歇式工藝中，為確保脫色效果而過量使用活性炭，增加了活性炭中吸附的溶質(zhì)導(dǎo)致收率下降，并延長(zhǎng)了脫色時(shí)間，影響了后續(xù)的結(jié)晶效果；每次投料都要采用低效換熱的溶解釜重新加熱母液，生產(chǎn)耗時(shí)長(zhǎng)，能耗大，物料利用率較低且在高溫接觸空氣氧化變色；并且存在無法回收利用母液以及廢液廢渣排放的環(huán)保問題。傳統(tǒng)工藝中的循環(huán)結(jié)晶母液，通常采用蒸發(fā)濃縮，將最后的固形物作為有害固廢作進(jìn)一步處理，需要耗費(fèi)大量的人力、物力以及較高的能源需求。

此外，傳統(tǒng)間歇式結(jié)晶產(chǎn)品的粒徑分布不均勻,顆粒大小及分散性更無法控制，晶體表面較粗糙且有黏連現(xiàn)象的缺點(diǎn)存在。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供具有小粒徑，窄分布且具有良好結(jié)晶形態(tài)的氨基苯磺酸化合物結(jié)晶顆粒，在制備過程中采用連續(xù)溶解、連續(xù)脫色和連續(xù)結(jié)晶工藝，同時(shí)注重對(duì)待結(jié)晶溶液的pH調(diào)控以及向體系中引入分散劑，提高了氨基苯磺酸化合物結(jié)晶顆粒的品質(zhì)。