[發明專利]一種氨基苯磺酸化合物結晶顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201911426302.4
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN113121392B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 張貴民;馬超;孫橋;何明三;楊立銀
• 申請（專利權）人: 上海合麗亞化工科技有限公司
• 主分類號: C07C309/46
• 分類號: C07C309/46;C07C303/44;C09K11/06;D21H21/30
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 李達寬

1.一種氨基苯磺酸化合物結晶顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1) 將氨基苯磺酸化合物粗品和溶劑混合后進行連續的預溶解和溶解；

(2) 將步驟(1)中完全溶解的氨基苯磺酸化合物粗品送入脫色塔，與脫色塔中在線添加的活性炭混合保溫一段時間后得到脫色的待結晶溶液；

(3) 將步驟(2)中的待結晶溶液于初始溫度90℃經真空度為0.075～0.095MPa的真空蒸發1～3min ，達到平衡出晶溫度50～70℃出晶，待結晶溶液的中的氨基苯磺酸化合物粗品的質量濃度為4～36%；然后將其轉入冷卻結晶器用10℃的水冷卻至25℃連續冷卻結晶、離心甩干，冷卻時間8～15min；再用盤式干燥機連續干燥脫去結晶水后出料得到結晶顆粒；

所述氨基苯磺酸化合物選自對氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸、苯胺-2,4雙磺酸、苯胺-2,5雙磺酸及其各自的鈉鹽；

所述步驟(2)還包括對脫色的待結晶溶液進行pH調節，所述氨基苯磺酸化合物待結晶溶液的pH為1.0～2.5，氨基苯磺酸鈉鹽化合物待結晶溶液的pH為7～8。

2.根據權利要求1所述氨基苯磺酸化合物結晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述溶劑來自于軟化水和/或結晶循環母液。

3.根據權利要求1～2任意一項所述氨基苯磺酸化合物結晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)還包括在脫色的待結晶溶液中加入分散劑，所述分散劑與氨基苯磺酸化合物溶液的質量比為0.01～0.05:1。

4.根據權利要求3所述氨基苯磺酸化合物結晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述分散劑選自陰離子分散劑或非離子分散劑中的一種或幾種，所述陰離子分散劑包括十二烷基硫酸鈉和烷基苯磺酸鈉，所述非離子分散劑包括聚羧酸分散劑和脂肪醇聚氧乙烯醚分散劑。

5.根據權利要求4所述氨基苯磺酸化合物結晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚羧酸分散劑。

6.根據權利要求1～2任意一項所述氨基苯磺酸化合物結晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述預溶解的溫度為65～95℃，所述溶解在設有換熱裝置的管式溶解器中進行，溶解溫度為85～95℃，溶解時間為30～60s；所述步驟(2)中，在線添加的活性炭與氨基苯磺酸化合物粗品的質量比為0.04～0.1:1。

7.根據權利要求1～2任意一項所述氨基苯磺酸化合物結晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：以結晶過程產生的循環母液為原料制備熒光增白劑。