[發(fā)明專利]一種制備氟化鉀聯(lián)產超細白炭黑的方法

在審

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• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111017937A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設計）人: 周鵬飛;馮勝波;駱吉林;劉光木;蘭杰
• 申請（專利權）人: 貴州甕福藍天氟化工股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01D3/02
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

本發(fā)明公開了一種制備氟化鉀聯(lián)產超細白炭黑的方法，包含：將氟硅酸溶液緩慢的加入到碳酸鉀溶液中，并保持200r/min攪拌，反應物料添加完成后，溶液溫度保持在42?55℃，隨后進行加熱，按反應生成二氧化硅質量的1%添加乙二醇分散劑，加熱到83℃時，保持反應時間15?30分鐘；反應完成后，待溶液冷卻到25?35℃時，進行過濾，完成白炭黑與氟化鉀的分離，濾液為氟化鉀；濃縮及噴霧干燥得氟化鉀成品；分離后的白炭黑進行兩次洗滌，洗滌后，用水進行再漿，噴霧干燥即得超細白炭黑。本發(fā)明產品附加值高，環(huán)保節(jié)能設備簡單、流程短、操作簡便、無三廢排放。

技術領域

本發(fā)明屬于化工生產領域，具體來說是一種制備氟化鉀聯(lián)產超細白炭黑的方法。

背景技術

氟化鉀用于玻璃雕刻、食物防腐、電鍍。可用作焊接助熔劑、殺蟲劑、有機化合物的氟化劑、催化劑、吸收劑(吸收HF和水分）等，也是制取氟化氫鉀的原料。

氟硅酸作為磷化工生產過程的副產物，現(xiàn)有技術主要用于生產氟硅酸鈉，而氟硅酸鈉用途較為單一，并副產稀鹽酸難以處理，其生產與銷售受到限制，產品附加值低，還在一定程度上浪費了有限的氟、硅資源。為此，圍繞氟硅酸的綜合利用展開了研究.。目前中國專利公開號CN101134580A于 2008年03月05日公開了一種 氟化鉀的生產方法，是以氟硅酸和氯化鉀為原料生產氟化鉀，此方法主要存在以下問題：1.產出的氟化鉀活性低，應用受到極大限制。2.產生大量的廢鹽酸難以處理，并對環(huán)境造成一定影響，不符合綠色發(fā)展理念。3.高溫煅燒能耗高，不符合節(jié)能要求。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服上述缺點而提供一種產品附加值高，環(huán)保節(jié)能設備簡單、流程短、操作簡便、無三廢排放的的制備氟化鉀聯(lián)產超細白炭黑的方法。

本發(fā)明的一種制備氟化鉀聯(lián)產超細白炭黑的方法，包含以下步驟：

（1）反應：配置200-300g氟硅酸溶液質量濃度7.82%-40.55%，配置67.44-1165.81g碳酸鉀溶液質量濃度20-44.55%，將氟硅酸溶液緩慢的加入到碳酸鉀溶液中，并保持200r/min攪拌，反應物料添加完成后，溶液溫度保持在42-55℃，隨后進行加熱，按反應生成二氧化硅質量的1%添加乙二醇分散劑，加熱到83℃時，保持反應時間15-30分鐘；

（2）冷卻、過濾：反應完成后，待溶液冷卻到25-35℃時，進行過濾，完成白炭黑與氟化鉀的分離，濾液為氟化鉀；

（3）濃縮及噴霧干燥：將氟化鉀濾液濃縮到質量濃度為30.5%-40.08%，進行噴霧干燥，進風溫度400-550℃，出風溫度200-300℃，烘干65-90秒，后進行包裝即得氟化鉀成品；

（4）超細白炭黑洗滌、再漿：經步驟（2）分離后的超細白炭黑進行兩次洗滌，洗滌后，用水進行再漿；

（5）白炭黑噴霧干燥：按質量比1:1（水：白炭黑濾餅）再漿，再漿到料漿均勻無塊狀顆粒，再漿后的白炭黑漿料進行噴霧干燥，干燥后二氧化硅含量在92.43-95.37%即得超細白炭黑。

上述的一種制備氟化鉀聯(lián)產超細白炭黑的方法，其中：步驟(2)中若濾液較渾濁，則需進行一次精濾。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知：本發(fā)明氟硅酸可利用質量濃度范圍廣，7.82%-40.55%皆可用來生產，特別是解決了小型磷肥廠副產氟硅酸濃度低無法工業(yè)化利用的難題。通過控制溫度、濃度、反應時間及加入分散劑，對二氧化硅的結晶過程進行控制，從而達到超細白炭黑的指標要求，使產品的適用范圍更加廣泛。本發(fā)明工藝流程短、設備簡單、操作簡便、成本低、產品附加值高，以氟硅酸為原料，解決了磷肥行業(yè)副產氟硅酸后消化的問題，整個工藝流程不產生三廢，實現(xiàn)了綠色、循環(huán)、可持續(xù)發(fā)展，符合國家低碳、環(huán)保發(fā)展理念。