[發明專利]顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆的制備方法

有效

• 申請號: 201911424674.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111116440B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 郭德義;章娟;尹躍寧;丁勝強;李澤濤;史國鑫
• 申請（專利權）人: 蔚林新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07C333/32
• 分類號: C07C333/32;C07C333/16;C08K5/40
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 劉蘭

本發明涉及橡膠硫化促進劑制備領域，具體而言，提供了一種顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆的制備方法。所述制備方法包括：(a)將二異丁胺、液堿和二硫化碳混合反應，得到二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液；(b)將二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液、晶種和表面活性劑混合均勻，所述晶種包括二硫化二異丁基秋蘭姆粉末；(c)將步驟(b)所得溶液與H₂SO₄和H₂O₂混合反應，得到顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆。該方法在工藝過程中引入晶種和表面活性劑，反應后能直接得到顆粒狀的二硫化二異丁基秋蘭姆，無需后續的粉碎和造粒等過程，生產周期大幅縮短，能耗低、占地面積小，不會產生大量粉塵、環保性好，且產品收率高、純度高。

技術領域

本發明涉及橡膠硫化促進劑制備領域，具體而言，涉及一種顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆的制備方法。

背景技術

橡膠硫化促進劑二硫化二異丁基秋蘭姆(TiBTD，tetra(isobutyl)thioperoxydicarbamic acid)是一種綠色環保性橡膠促進劑，是替代促進劑TMTD、TETD、TMTM等產生N-亞硝胺助劑的綠色產品，廣泛使用于天然橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、三元乙丙橡膠和丁腈橡膠等的硫化加工。

由于傳統粉狀TiBTD流動性不佳，在使用過程中容易產生粉塵，飛揚的粉塵接觸皮膚容易使皮膚過敏，故要求對TiBTD加工成顆粒狀產品。傳統的顆粒狀TiBTD的生產工藝為：先制得TiBTD粗品，反應方程式為：

；然后經粉碎和造粒等過程而獲得產品。該工藝生產周期長，設備龐大、占地面積大，粉碎時會產生大量粉塵，且生產過程中容易出現粘性物質，導致結塊，造成產品浪費，不符合國家環保和節能減排的相關政策規定。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆的制備方法，該方法在工藝過程中引入晶種和表面活性劑，反應后能直接得到顆粒狀的二硫化二異丁基秋蘭姆，無需后續的粉碎和造粒等過程，生產周期大幅縮短，能耗低、占地面積小，不會產生大量粉塵、環保性好，且產品收率高、純度高。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

本發明提供了一種顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆的制備方法，包括：

(a)將二異丁胺、液堿和二硫化碳混合反應，得到二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液；

(b)將二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液、晶種和表面活性劑混合均勻，所述晶種包括二硫化二異丁基秋蘭姆粉末；

(c)將步驟(b)所得溶液與H₂SO₄和H₂O₂混合反應，得到顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆。

作為進一步優選的技術方案，步驟(a)中，二異丁胺、液堿和二硫化碳的摩爾比為1：0.95-1.05：1-1.1。

作為進一步優選的技術方案，步驟(a)包括：向二異丁胺和液堿的混合水溶液中勻速滴加二硫化碳，縮合反應后，得到二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液；

優選地，混合水溶液中，水和二異丁胺的質量比為3-10：1。

作為進一步優選的技術方案，步驟(a)中，反應溫度為15-35℃，反應時間為0.5-4h。

作為進一步優選的技術方案，步驟(b)中，晶種的用量為二異丁胺質量的1％-10％。

作為進一步優選的技術方案，晶種的粒徑為0-300μm，不包括0。

作為進一步優選的技術方案，表面活性劑包括非離子表面活性劑；