[發明專利]顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆的制備方法有效
| 申請號： | 201911424674.3 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111116440B | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發明（設計）人： | 郭德義;章娟;尹躍寧;丁勝強;李澤濤;史國鑫 | 申請（專利權）人： | 蔚林新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C333/32 | 分類號： | C07C333/32;C07C333/16;C08K5/40 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 劉蘭 |
| 地址： | 457163 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 顆粒狀 硫化 丁基 秋蘭姆 制備 方法 | ||
1.一種顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆的制備方法，其特征在于，包括：
(a)將二異丁胺、液堿和二硫化碳混合反應，得到二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液；
(b)將二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液、晶種和表面活性劑混合均勻，所述晶種包括二硫化二異丁基秋蘭姆粉末；
(c)將步驟(b)所得溶液與H2SO4和H2O2混合反應，得到顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆；
步驟(a)中，反應溫度為15-35℃，反應時間為0.5-4h；
步驟(b)中，晶種的用量為二異丁胺質量的1％-10％；
晶種的粒徑為0-300μm，不包括0；
所述表面活性劑包括非離子表面活性劑；
所述非離子表面活性劑包括聚山梨酯和/或山梨醇脂肪酸酯；
所述表面活性劑的用量為二異丁胺質量的1‰-1％；
步驟(c)中，反應溫度為10-40℃，反應時間為2-5h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，二異丁胺、液堿和二硫化碳的摩爾比為1：0.95-1.05：1-1.1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)包括：向二異丁胺和液堿的混合水溶液中勻速滴加二硫化碳，縮合反應后，得到二異丁基二硫代氨基甲酸鈉溶液。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述混合水溶液中，水和二異丁胺的質量比為3-10：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(c)中，H2SO4和H2O2的摩爾比為1：1.05-1.2。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(c)中，向步驟(b)所得溶液中勻速滴加濃硫酸和雙氧水的混合水溶液，氧化反應后，得到顆粒狀二硫化二異丁基秋蘭姆。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述混合水溶液中，H2SO4的含量為5-20wt％。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述混合水溶液中，H2O2的含量為1.5-10wt％。
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