[發明專利]一種尼龍612鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201911424119.0
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN113121818B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 王宜迪;曹長海;李瀾鵬;李秀崢;程瑾;張利建;彭紹忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C08G69/28
• 分類號: C08G69/28;C08G69/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種尼龍612鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將十二碳二元酸溶解于有機溶劑中，制得十二碳二元酸溶液；將1,6-己二胺溶解于有機溶劑中制得1,6-己二胺溶液；所述有機溶劑為乙醇，乙醇中水的體積含量為2%-20%；

（2）將1,6-己二胺溶液流加至十二碳二元酸溶液中，至反應體系pH至5.5-6.0，停止流加，低速攪拌恒溫一定時間；

（3）恒溫結束后，繼續流加1,6-己二胺溶液至反應終點，停止流加，保溫30-60min；過濾、干燥得尼龍612鹽。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）乙醇中水的體積含量為5%-10%。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（1）中十二碳二元酸和有機溶劑的質量比為1:1-1:10。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：十二碳二元酸和有機溶劑的質量比為1:5-1:10。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）將十二碳二元酸加入有機溶劑中，加熱攪拌至溶解，加熱溫度為60-70℃，攪拌速率為200-1000rpm。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的1,6-己二胺和有機溶劑的質量比為1:0.5-1:5。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的1,6-己二胺和有機溶劑的質量比為1:1-1:2。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：二元胺和二元酸按照理論摩爾比1:1配制。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中1,6-己二胺溶液的流加速度為1,6-己二胺溶液體積的三十分之一/min～二百分之一/min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）低速攪拌速率為20-200rpm。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于：低速攪拌速率為50-100rpm。

12.根據權利要求1或10所述的方法，其特征在于：步驟（2）在60-70℃恒溫30-120min。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）恒溫結束后，繼續流加剩余二元胺溶液至反應體系中，當pH為7.0-7.4，判定為反應終點。

14.根據權利要求1或13所述的方法，其特征在于：步驟（2）和（3）中pH的測定方法為：在反應體系外設置pH監測室，pH監測室為一帶攪拌和pH檢測系統的容器，按照流速為反應液總體積的十萬分之一/min～百萬分之一/min的速度排出反應液至pH監測室，同時在pH監測室以相同流速加入水，開啟攪拌并檢測pH，當pH為7.0～7.4時，停止反應。

15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的過濾采用抽濾，壓力為-0.1MPa～0MPa；在55-120℃烘干至恒重。