[發(fā)明專利]一種鹽酸丙卡特羅中間體有關(guān)物質(zhì)的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911422086.6 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111103372B | 公開（公告）日： | 2022-08-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王春燕;李連明;劉治國;余樂樂;王繼英 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都惟邦藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 成都高遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峽;張娟 |
| 地址： | 610000 四川省成都市溫江區(qū)成都海峽兩岸科技產(chǎn)業(yè)*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 卡特 中間體 有關(guān) 物質(zhì) 檢測 方法 | ||
1.一種鹽酸丙卡特羅中間體有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，其特征在于：它是采用高效液相色譜法檢測，具體步驟如下：
a、供試品溶液制備：取8-芐氧基-5-((2-異丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮，加乙腈水溶液溶解，即得；
b、系統(tǒng)適用性溶液的制備：取8-芐氧基-5-((2-異丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮對照品和有關(guān)物質(zhì)對照品，用乙腈水溶液溶解，即得；
c、分別吸取供試品溶液和系統(tǒng)適用性溶液注入色譜儀，色譜條件如下：
色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相：以0.01～0.1％三氟乙酸水溶液為流動相A，以乙腈為流動相B；
梯度洗脫程序?yàn)椋?～15min，95～85％→80～60％A，15～25min，80～60％→30～10％A，25～31min，30～10％A，31.01～40min，95～85％A；
檢測波長：240～260nm；
所述有關(guān)物質(zhì)為雜質(zhì)A、雜質(zhì)B和/或雜質(zhì)C；
所述有關(guān)物質(zhì)A的結(jié)構(gòu)式為：
所述有關(guān)物質(zhì)B的結(jié)構(gòu)式為
所述有關(guān)物質(zhì)B的結(jié)構(gòu)式為：
2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟a)所述8-芐氧基-5-((2-異丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮與乙腈水溶液的質(zhì)量體積比為0.3～1.0mg：1ml。
3.如權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于：所述乙腈水溶液中乙腈與水的體積比為35：65。
4.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟b)所述系統(tǒng)適用性溶液每1ml含雜質(zhì)A、雜質(zhì)B或雜質(zhì)C1～5μg，8-芐氧基-5-((2-異丙氨基)丁酰基)喹啉-2(1H)-酮0.3～0.8mg。
5.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜柱為Inertsil ODS-3，規(guī)格4.6×250mm，5μm；所述流動相A為0.05～0.08％三氟乙酸水溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟c)所述檢測波長為259nm，進(jìn)樣量20ul，流速為0.5～1.5ml/min；柱溫為30～40℃。
7.如權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于：所述流速為1.0或1.1ml/min，柱溫為35℃。
8.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是：步驟c)所述梯度洗脫程序?yàn)椋?～15min，90％→65％A，15～25min，65％→20％A，25～31min，20％A，31.01～40min，90％A。
9.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述供試品溶液的色譜圖中呈現(xiàn)與系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中有關(guān)物質(zhì)色譜峰保留時間相對應(yīng)的色譜峰，即供試品中含有相應(yīng)有關(guān)物質(zhì)。
10.一種鹽酸丙卡特中間體有關(guān)物質(zhì)的含量測定方法，其特征在于：具體操作步驟如下：
1)按權(quán)利要求1～9任意一項(xiàng)所述方法檢測；
2)計算有關(guān)物質(zhì)含量，計算公式如下：
其中，Xi％：供試品中有關(guān)物質(zhì)的含量，Ai：供試品溶液中有關(guān)物質(zhì)峰面積，A：供試品溶液中所有峰面積之和，fi:有關(guān)物質(zhì)的校正因子。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的測定方法，其特征在于：所述有關(guān)物質(zhì)為雜質(zhì)A，其校正因子為1.48，有關(guān)物質(zhì)為雜質(zhì)B，其校正因子為0.39，有關(guān)物質(zhì)為雜質(zhì)C，其校正因子為0.52。
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