[發明專利]以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法

在審

• 申請號: 201911421655.5
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN110885090A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 南進喜;南天;曾小毛;劉劍葉;吳進方;曾位勇;鐘斌;王家前;張國強;蘇杰民;葉盛旗;廖長青;邱聯春
• 申請（專利權）人: 江西南氏鋰電新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 南昌市贛昌知識產權代理事務所(普通合伙) 36140
• 代理人: 劉鴻運

本發明提供一種以鋰云母為原料的一步法制備電池級碳酸鋰的方法，是以鋰云母為原料和輔料混合后，采用將原料和輔料混合后于回轉窯裝置中進行焙燒的方法進行提取鋰，包括破碎制鋰云母精礦粉，混合配料、焙燒、浸出提鋰、除雜、沉鋰制電池級碳酸鋰等工藝，不經過生產工業級的碳酸鋰的工序，而是直接沉淀制備出電池級碳酸鋰產品。且使用氯鹽系焙燒提鋰工藝，對環境影響更小，并提高了鋰的回收率高，工藝穩定，易操作，有利于實現工業化生產。

技術領域：

本發明涉及一種從鋰云母原料中提取高純碳酸鋰的方法，特別是一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法。

背景技術：

碳酸鋰是一種重要的化工原料，是制造新能源鋰電池的重要原料。隨著國家新能源發展規劃的出臺，鋰電新能源成為國家重點支持發展的能源產業之一；而硫電池碳酸鋰作為鋰電新能源發展的重要基礎原料，其需求量越來越大，價格也越來越高。

現階段技術，鋰礦制備鋰鹽普遍采用鋰礦制成鋰云母原料粉，通過回轉窯焙燒提取鋰工藝方法居多。該工藝方法提取碳酸鋰時，焙燒料浸出液固比都比較小，浸出液中往往鋰離子的含量偏低一般的只有幾克/升，濃度偏低。焙燒料浸出液固比比較小，相應的攪拌強度要求大，但常規的攪拌機難以達到要求，這樣就造成提鋰得率低。另一方面單一的煅燒方式及對浸出物的攪拌混合方法，對鋰云母的制備提鋰得率的影響也較大。如中國專利申請201811411885.9，公開一種從鋰礦石中提取鋰鹽的方法，是采用的氯鹽體系提取鋰鹽的工藝技術方案，在對鋰云母進行酸浸提取等工藝時是使用氯鹽體系焙燒過程，在使用對氯鹽體系焙燒提鋰時，其對提鋰過程中使用的設備、設施腐蝕性比較大，因此采用該種工藝方案時對設備及相關裝置的防腐要求高，對環境的影響也較大。采用上述工藝其制備鋰得率不是很高，且設備投資大，因此造成其生產成本較高，工業化生產的效益不佳。

還有就是現有的以鋰云母為原料制備碳酸鋰時，通常是要經過先生產工業級的碳酸鋰的工序，然后再經過相應的精制工序提取電池級碳酸鋰產品，而不能是一步法的直接沉淀制備出電池級碳酸鋰產品。

因此，如何來提供一種以鋰云母為原料的一步法制備電池級碳酸鋰的方法，不經過生產工業級的碳酸鋰的工序，而是直接沉淀制備出電池級碳酸鋰產品。且使用氯鹽系焙燒提鋰工藝，對環境影響更小，即制備出碳酸鋰粗品，粗品經離心分離、洗滌烘干后即得成品電池級碳酸鋰。而且沒有涉及焙燒工序方法與有關輔料組成。并提高了鋰的回收率高，同時產量大、能耗低、降低生產成本，工藝穩定，易操作、易控制。

發明內容：

本發明的目的就是要提供一種以鋰云母為原料的一步法制備電池級碳酸鋰的方法，是以鋰云母為原料和輔料混合后，采用將原料和輔料混合后于回轉窯裝置中進行焙燒的方法進行提取鋰，包括破碎制鋰云母精礦粉，混合配料、焙燒、浸出提鋰、除雜、沉鋰制電池級碳酸鋰等工藝，不經過生產工業級的碳酸鋰的工序，而是直接沉淀制備出電池級碳酸鋰產品。且使用氯鹽系焙燒提鋰工藝，對環境影響更小，并提高了鋰的回收率高，工藝穩定，易操作，有利于實現工業化生產。

本發明1、一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法，是以鋰云母為原料和輔料混合后，采用將原料和輔料混合后于回轉窯裝置中進行焙燒的方法進行提取鋰，包括如下步驟進行：

1)、破碎制鋰云母精礦粉：將鋰云母經破碎裝置進行破碎后再經高梯度磁選機，除去弱磁性鐵質礦物，過100目以上的篩，得鋰云母精礦粉；

2)、混合配料：將鋰云母精礦粉和復合鹽充分混合，為鋰云母混合料，所述復合鹽是陰離子非氯離子所組成的無機鹽；

3)、焙燒：將鋰云母混合料置于回轉窯裝置中先進行低溫干燥，然后再進行高溫煅燒，焙燒后的物料簡稱焙燒熟料或焙燒料；

4)、浸出提鋰：將焙燒料和水或稀硫酸溶液進行混合為固液混合液，浸漬，控制浸漬時間為2-3小時，控制固液質量比為1：1.5-2，過濾除渣，濾渣水洗，水洗液回收循環再利用，得浸出液；