[發(fā)明專利]以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911421655.5
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN110885090A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 南進(jìn)喜;南天;曾小毛;劉劍葉;吳進(jìn)方;曾位勇;鐘斌;王家前;張國強(qiáng);蘇杰民;葉盛旗;廖長青;邱聯(lián)春
• 申請（專利權(quán)）人: 江西南氏鋰電新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 南昌市贛昌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36140
• 代理人: 劉鴻運(yùn)

1.一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法，是以鋰云母為原料和輔料混合后，采用將原料和輔料混合后于回轉(zhuǎn)窯裝置中進(jìn)行焙燒的方法進(jìn)行提取鋰，包括如下步驟進(jìn)行：

1）、破碎制鋰云母精礦粉，將鋰云母經(jīng)破碎裝置進(jìn)行破碎后再經(jīng)高梯度磁選機(jī)，除去弱磁性鐵質(zhì)礦物，過100目以上的篩，得鋰云母精礦粉；

2）、混合配料，將鋰云母精礦粉和復(fù)合鹽充分混合，為鋰云母混合料，所述復(fù)合鹽是陰離子非氯離子所組成的無機(jī)鹽；

3）、焙燒：將鋰云母混合料置于回轉(zhuǎn)窯裝置中先進(jìn)行低溫干燥，然后再進(jìn)行高溫煅燒，焙燒后的物料焙燒料；

4）、浸出提鋰，將焙燒料和水或稀硫酸溶液進(jìn)行混合為固液混合液，浸漬，控制浸漬時間為2-3小時，控制固液質(zhì)量比為1：1.5-2，過濾除渣，濾渣水洗，水洗液回收循環(huán)再利用，得浸出液；

5）、浸出液除雜，將步驟4）的浸出液選擇性除雜處理，得精鋰溶液；

6）碳化沉鋰：向調(diào)整pH值后的精鋰溶液充入高純的二氧化碳?xì)怏w，經(jīng)洗滌、過濾得到電池級碳酸鋰產(chǎn)品和沉鋰母液；

7）鉀鈉銣銫鹽的回收：將沉鋰母液經(jīng)濃縮、冷卻、結(jié)晶、干燥處理，回收鉀鈉鹽，返回循環(huán)使用，回收鉀鈉鹽后的后液進(jìn)入銣銫萃取系統(tǒng)回收銣銫鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法，其特征是步驟1）控制所述的高梯度磁選機(jī)的磁極表面磁場強(qiáng)度為H≤1800A/m。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法，其特征是步驟2）所述復(fù)合鹽為硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鐵、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鉀中一種或二種以上的混合鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法，其特征是步驟3）控制低、高溫溫度分別為低溫煅燒溫度不超過250℃，高溫煅燒溫度940℃以上，控制煅燒時間為0.2-1小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法，其特征是控制復(fù)合鹽的加入量為鋰云母精礦粉質(zhì)量的25-80 wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以鋰云母為原料一步法制備電池級碳酸鋰的方法，其特征是步驟3）在回轉(zhuǎn)窯裝置中對焙砂料進(jìn)行高溫煅燒時，向回轉(zhuǎn)窯裝置中加入高溫煅燒添加劑，所述高溫煅燒添加劑為粒度≤1mm的碳酸鈣粉，控制高溫煅燒添加劑的量為焙砂料質(zhì)量的0.5-3.0wt%。