[發(fā)明專(zhuān)利]一種聯(lián)苯制備用催化劑及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911420134.8
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111068780B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉陽(yáng)慶;孫靜雯;姚康;許琦
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J31/06
• 分類(lèi)號(hào): B01J31/06;C07C2/84;C07C15/14
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 錢(qián)超

1.一種聯(lián)苯制備用催化劑，其特征在于，所述催化劑包括納米金Au和包裹納米金的咪唑基多孔離子框架PCIF，所述咪唑基多孔離子框架PCIF具有如下所示的結(jié)構(gòu)：

所述的聯(lián)苯制備用催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將100～200mL無(wú)水甲醇和4-6mL濃鹽酸在室溫下攪拌加入10～20g氯甲基三乙氧基硅烷中，40℃密封反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后通過(guò)旋蒸、干燥，獲得白色晶體狀產(chǎn)物ClMePOSS；

(2)將0.3～0.6g CIMePOSS和0.3～0.5g交聯(lián)體溶于溶劑中，然后將溶液置于反應(yīng)釜中，在100℃烘箱中靜態(tài)反應(yīng)，將反應(yīng)后得到的固體在乙醇溶劑中攪拌懸浮，再經(jīng)過(guò)抽濾、洗滌和干燥得到淺棕色固體產(chǎn)物PCIF；

(3)將0.1～0.2g PCIF和0.01～0.03g金源分別溶解，再將金源溶液滴加到PCIF的溶液中，依次經(jīng)過(guò)攪拌、離心分離、洗滌、冷凍干燥后得到樣品，將樣品置于管式爐H₂氣氛中還原，最終得到催化劑Au@PCIF材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑，其特征在于，所述步驟(2)中的交聯(lián)體為三咪唑基苯或1,2-二咪唑甲烷，溶劑為T(mén)HF、DMSO或DMF。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中洗滌所用的洗滌液依次為乙醇、THF和水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑在聯(lián)苯制備中的應(yīng)用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑在聯(lián)苯制備中的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為：將1.5mmol苯、0.02～0.04g Au@PCIF、5mL溶劑和0.02g添加劑置于密閉反應(yīng)釜中混合均勻，反應(yīng)釜內(nèi)通入氧氣，釜內(nèi)反應(yīng)體系的壓力在8～20atm的范圍內(nèi)，維持反應(yīng)釜溫度在100～180℃的范圍內(nèi)，進(jìn)行氧化偶聯(lián)反應(yīng)，得到聯(lián)苯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑在聯(lián)苯制備中的應(yīng)用，其特征在于，所述苯與Au@PCIF材料的質(zhì)量比為1～8:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑在聯(lián)苯制備中的應(yīng)用，其特征在于，所述氧化偶聯(lián)反應(yīng)的溶劑為乙酸-水體系或乙酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑在聯(lián)苯制備中的應(yīng)用，其特征在于，所述氧化偶聯(lián)反應(yīng)的添加劑為三氟乙酸或三氟甲磺酸。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聯(lián)苯制備用催化劑在聯(lián)苯制備中的應(yīng)用，其特征在于，所述氧化偶聯(lián)反應(yīng)的時(shí)間為10～24h。