[發明專利]一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置及方法

有效

• 申請號: 201911419967.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111116431B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 滕鑫勝;張明杰;賈煒冬;史紫微;李林;李虹嶙;戶帥帥;路光輝;李旭;郭君
• 申請（專利權）人: 中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/06;C02F9/10;C02F101/34;C02F101/36
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜

本發明涉及一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置及方法，屬于精細化工和環保技術領域。所述裝置中和反應釜與過濾器連接，過濾器與緩沖罐連接，緩沖罐與干燥裝置連接，干燥裝置與酸化反應釜連接，酸化反應釜與冷凝器連接，冷凝器與接收罐連接，接收罐上設有真空連接口與真空泵連接。采用本發明所述裝置和方法可以實現較低溫度、壓力條件下從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸，過程單程循環，無危廢產生，無污染性和危險性氣體產生，同時處理了現階段難以處理的含三氟甲磺酸的廢水；回收的三氟甲磺酸可以再次使用，有良好的市場需求和經濟效益。

技術領域

本發明涉及一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置及方法，屬于精細化工和環保技術領域。

背景技術

三氟甲磺酸酐是三氟甲磺酸的衍生物，目前已知三氟甲磺酸酐有3種制備方法：三氟甲磺酸與磷的氯化物反應法、混合酸酐法、三氟甲磺酸與五氧化二磷反應法。在用三氟甲磺酸與五氧化二磷反應法制備三氟甲磺酸酐的過程中會有反應殘液混合物需要排放，該排放殘液中含成分主要有：焦磷酸、三氟甲磺酸以及微量的HF、H₂SO₄等雜質，其中的三氟甲磺酸具有較大的經濟價值，直接排放會造成的原料的浪費。現有技術中尚未見報道關于應用于實際化工生產中回收這部分三氟甲磺酸的工藝方案和設備，因此亟待開發一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置及方法。

發明內容

為克服現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置及方法，以減少原料消耗和產物損失。

為實現本發明的目的，提供以下技術方案。

一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置，所述含三氟甲磺酸廢水是在三氟甲磺酸與五氧化二磷反應法制備三氟甲磺酸酐的過程中產生的，主要成分為：焦磷酸、三氟甲磺酸以及微量的HF、H₂SO₄等雜質；所述裝置主要包括：中和反應釜、過濾器、緩沖罐、干燥設備、酸化反應釜、冷凝器和接收罐。

其中，中和反應釜上設有放空管，回收過程中放空管保持打開狀態，用于避免因中和過程放熱或反應過程中產生的氣體導致釜內壓力升高，放空管連接至相應氣體處理裝置；中和反應釜設有攪拌裝置用于釜內部反應物的攪拌；中和反應釜外周設有冷卻裝置，例如冷卻夾套，通過冷卻介質控制反應溫度；中和反應釜上設有物料入口，用于分別加入含三氟甲磺酸廢水和堿；中和反應釜底部設有料液出口用于排出中和反應產生的料液。

過濾器上設有濾液出口和濾渣出口。

酸化反應釜外周設有加熱裝置，例如熱夾套，通過加熱介質控制酸化反應釜溫度；酸化反應釜中設有攪拌裝置，用于對反應產生的三氟甲磺酸鹽進行酸化處理，得到三氟甲磺酸的氣液混合物，對所述氣液混合物在酸化反應釜內進行蒸餾，得到三氟甲磺酸蒸汽；酸化反應釜上設有蒸汽出口用于排出蒸汽，設有液體出口用于排出液體。

中和反應釜底部料液出口通過管路與過濾器入口連接，過濾器的濾液出口通過管路與緩沖罐的入口連接，緩沖罐的出口通過管路與干燥裝置入口連接，干燥裝置出口通過管路與酸化反應釜連接，酸化反應釜蒸汽出口通過管路與冷凝器入口連接，冷凝器出口通過管路與接收罐入口連接，接收罐上設有真空連接口通過管路與真空泵連接。

優選過濾器為板框過濾器，此時在中和反應釜與過濾器連接的管路上需設有泵，優選為隔膜泵。

優選當濾液質量濃度為1％～25％，采用先濃縮然后干燥，在過濾器與干燥裝置連接的管路上設置濃縮釜，濃縮釜的入口與過濾器的濾液出口通過管路連接，濃縮釜的出口與干燥裝置的入口通過管路連接，在濃縮釜與干燥裝置連接的管路上設有泵，優選為螺桿泵。優選干燥裝置為噴霧干燥裝置

優選在干燥裝置與酸化反應釜連接的管路上設有上料機用于將干燥產生的固體三氟甲磺酸鹽加入酸化反應釜；具體為：干燥裝置出口通過管路與上料機入口連接，上料機出口通過管路與酸化反應釜入口連接。