[發明專利]一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置及方法

有效

• 申請號: 201911419967.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111116431B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 滕鑫勝;張明杰;賈煒冬;史紫微;李林;李虹嶙;戶帥帥;路光輝;李旭;郭君
• 申請（專利權）人: 中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/06;C02F9/10;C02F101/34;C02F101/36
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜

1.一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置，所述含三氟甲磺酸廢水是在三氟甲磺酸與五氧化二磷反應法制備三氟甲磺酸酐的過程中產生的，主要成分為：焦磷酸、三氟甲磺酸以及微量的HF、H₂SO₄雜質；其特征在于：所述裝置主要包括：中和反應釜(1)、過濾器(2)、緩沖罐(13)、干燥裝置(8)、酸化反應釜(4)、冷凝器(6)和接收罐(5)；

中和反應釜(1)上設有放空管(12)，回收過程中放空管(12)保持打開狀態，中和反應釜(1)內部設有攪拌裝置，外周設有冷卻裝置，中和反應釜(1)上還設有物料入口和料液出口；

過濾器(2)上設有濾液出口和濾渣出口；

酸化反應釜(4)外周設有加熱裝置，內部設有攪拌裝置，上部設有蒸汽出口，酸化反應釜(4)還設有液體出口；

中和反應釜(1)底部料液出口通過管路與過濾器(2)入口連接，過濾器(2)的濾液出口通過管路與緩沖罐(13)的入口連接，緩沖罐(13)的出口通過管路與干燥裝置(8)入口連接，干燥裝置(8)出口通過管路與酸化反應釜(4)連接，酸化反應釜(4)蒸汽出口通過管路與冷凝器(6)入口連接，冷凝器(6)出口通過管路與接收罐(5)入口連接，接收罐(5)上設有真空連接口通過管路與真空泵(10)連接。

2.根據權利要求1所述的一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置，其特征在于：過濾器(2)為板框過濾器(2)；此時在中和反應釜(1)與過濾器(2)連接的管路上設置隔膜泵(7)。

3.根據權利要求1所述的一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置，其特征在于：當濾液質量濃度為1％～25％，采用先濃縮然后干燥，在過濾器(2)與干燥裝置(8)連接的管路上設置濃縮釜(3)，在濃縮釜(3)與干燥裝置(8)連接的管路上設有螺桿泵(11)。

4.根據權利要求3所述的一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置，其特征在于：干燥裝置(8)為噴霧干燥裝置(8)。

5.根據權利要求1所述的一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置，其特征在于：在干燥裝置(8)與酸化反應釜(4)連接的管路上設有上料機(9)。

6.根據權利要求1所述的一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置，其特征在于：過濾器(2)為板框過濾器(2)，在中和反應釜(1)與過濾器(2)連接的管路上設置隔膜泵(7)；

當濾液質量濃度為1％～25％，采用先濃縮然后干燥，在過濾器(2)與干燥裝置(8)連接的管路上設置濃縮釜(3)，在濃縮釜(3)與干燥裝置(8)連接的管路上設有螺桿泵(11)；

干燥裝置(8)為噴霧干燥裝置(8)；

在干燥裝置(8)與酸化反應釜(4)連接的管路上設有上料機(9)。

7.一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的方法，其特征在于：所述方法采用如權利要求1～6中任一項所述一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的裝置進行，步驟包括：

(1)向中和反應釜(1)內注入含三氟甲磺酸的廢水，加入能與所述含三氟甲磺酸廢水中的焦磷酸反應生成沉淀或低溶解度化合物的堿，加入堿和含三氟甲磺酸廢水后總液體量小于等于釜容積的2/3；得到混合料液進行中和反應，中和反應過程中對混合料液持續攪拌，通過冷卻介質控制反應溫度在100℃以下，保持中和反應釜(1)的放空管(12)打開，將中和反應產生的氣體排出至相應氣體處理裝置；監測所述混合溶液的pH值至pH值為7～9，中和反應結束，得到中和反應后的料液；

(2)將中和反應后的料液排至過濾器(2)進行過濾，得到濾液和濾渣；

(3)將濾液通過干燥裝置(8)干燥得到固體為三氟甲磺酸鹽；濾渣從過濾器(2)中排出；

(4)將三氟甲磺酸鹽加入酸化反應釜(4)內進行酸化處理得到三氟甲磺酸氣液混合物；

(5)在真空條件下，氣液混合物在酸化反應釜(4)內進行蒸餾，得到三氟甲磺酸蒸汽通過冷凝器(6)進行冷凝，成為三氟甲磺酸液后進入接收罐(5)內部，實現從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸，剩余殘液直接排出。

8.根據權利要求7所述的一種從含三氟甲磺酸廢水中回收三氟甲磺酸的方法，其特征在于：步驟(1)中：反應溫度為10℃～40℃；堿為碳酸鈣、氫氧化鋇、氫氧化鈣和碳酸氫鈣中的一種以上；先加堿，后加含三氟甲磺酸的廢水；

步驟(3)中：當濾液質量濃度為1％～25％，采用先濃縮然后干燥，所述濃縮采用加熱蒸發的形式；

步驟(4)中：上料機(9)為真空輸送機；

步驟(5)中：真空環境為-0.02MPa～-0.09MPa。